normal align=center>MT／T 77—94
normal align=center>中华人民共和国煤炭工业部1994—03—18批准 1994—07—01实施
1 主题内容与适用范围
本标准规定了在煤田地质勘探阶段利用煤芯煤样采用解吸法测定煤层气的方法。
本标准适用于正常钻进的钻孔和井下煤芯中气体的测定。
本标准不适用于严重漏水钻孔、煤层气喷出钻孔和井下倾斜钻孔煤芯中气体的测定，也不适用于岩芯中气体的测定。
2 引用标准
GB 474 煤样的制备方法
3 煤样的采取和野外煤层气解吸速度的测定
3．1 仪器和器具
a． 密封罐：容积以能装约400g煤样为宜，在1 500kPa下能保持气密性，易装卸(见图1)。
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b． 煤层气解吸速度测定装置(简称解吸仪，见图2)：量管容积800mL，最小分度值4mL；温度计测量范围0～50℃，最小分度值1℃。
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normal align=center>图2 煤层气解吸速度测定装置
normal align=center>1—量管；2—水槽；3—螺旋夹；4—吸气球；5—温度计；6—弹簧夹；7—排水管；8—弹簧夹；9—排气管；10—穿刺针头；11—密封罐；12—取气导管
c． 空盒式气压计：依当地标高选择高原型或平原型。
d． 胸骨穿刺针头(简称穿刺针头)：16号。
3．2 采取煤样前的准备工作
3．2．1 密封罐使用前应洗净、干燥。检查压垫和密封垫是否可用，必要时予以更换。检查密封罐的气密性，在300～400kPa下应没有漏气现象。严禁使用润滑油。
3．2．2 解吸仪使用前，应用吸气球4提升量管内的水面至零点，关闭螺旋夹3放置10min后，量管内的水面应不下降。
3．3 煤样的采取
3．3．1 使用煤芯采取器(简称煤芯管)提取煤芯，一次取芯长度应不小于0．4m。在钻具提升过程中，应向钻孔中灌注泥浆，保持充满状态，并应尽量连续进行。如果因故中途停机，孔深不大于200m时，停顿时间不得超过5 min；孔深超过200m时，停顿时间不得超过10min。
3．3．2 煤芯提出孔口后，应尽快拆开煤芯管，把采取的煤样装进密封罐。煤芯在空气中的暴露时间不得超过10min。
3．3．3 取出煤芯后，对于柱状煤芯，应采取中间含矸少的完整部分；对于粉状和块状煤芯，应剔除矸石、泥皮和研磨烧焦部分。不得用水清洗煤样，保持自然状态将其装入密封罐内，装入时不得压实，煤样距罐口约10mm。
3．3．4 先将穿刺针头10插入罐盖上部的压垫，拧紧罐盖的同时记录煤样装罐的时间。再将解吸仪排气管9与穿刺针头10连接，立即打开弹簧夹8，同时记录开始解吸时间。从拧紧罐盖到打开弹簧夹8的时间间隔不得超过2min。
3．3．5 采样时应将有关事项填入附录A表中。
3．4 野外煤层气解吸速度的测定
3．4．1 密封罐11通过排气管9与解吸仪相连接后，立即打开弹簧夹8，随即有从煤样中泄出的气体进入量管l，打开水槽的排水管7，用排水集气法将气体收集在量管内。
3．4．2 随后，每间隔一定时间记录量管读数和测定时间，连续观测2h。读数间隔时间规定如下：第一点间隔2min，以后每隔3～5min读数1次，1h后，每隔10～20min读数1次。
3．4．3 煤层气含量低的煤层带，有的气体一次性泄出，无法测定解吸速度，记下量管读数即测定完毕，此种情况可不取样。
3．4．4 测定时，时间虽不到2h，但已无气体泄出(水面保持不变或两个测点量管读数不变)，即测定完毕。取气样、编号，送化验室。若解吸气体量不足400mL，可不取样。
3．4．5 如果量管容积不足以容纳2h内从煤样泄出的全部气体，可以中途用弹簧夹8夹紧排气管9，然后，重新将液面提升到量管零点(同时进行取样)，并向水槽补足清水，继续进行观测、取样(量管内瓦斯不足400mL，可不取样)。
3．4．6 上述测定应选择在气温比较稳定的地方进行，密封罐要防冻。
3．4．7 解吸测定时，如开始就没有气体泄出，首先应检查穿刺针头、排气管和密封罐上部排气孔是否堵塞。如无堵塞，则是气体含量过小所致。此时，即可终止测定。
3．4．8 上述测定结束后，抽出穿刺针头，将压紧螺丝稍加拧紧(用力适度，以免压垫失去弹性)。将观测结果填写到附录B表格中。
3．4．9 解吸过程中的取气方法见图3。首先用吸气球排气、吸气两次，将吸气球和取气导管内的空气排除。然后用手捏紧取气导管下端，放入已罐满水并放在水中的集气瓶口内，排水取样。
normal align=center>图3 解吸取样装置
normal align=center>1—吸气球；2—取气导管；3—集气瓶；4—水槽
3．5 煤样气体损失量的计算
3．5．1 将煤层气解吸速度测定中得出的每次量管内气体体积读数按下式换算为标准状态下体积：
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.............1
式中：Vo——换算到标准状态下的气体体积，mL；
V——量管内气体体积，mL；
P1——大气压力，kPa；
t1——量管内的水温，℃；
h——量管内水柱高，mm；
P2——t1时水的饱和蒸汽压(见附录H)，kPa。
将每次量管内瓦斯体积读数逐点换算为标准状态，填入附录B表中，求出各观测时间的累计解吸气体量(V1)。
3．5．2 煤样气体解吸时间的计算。
3．5．2．1 煤样开始解吸测定前的暴露时间(T1)为开始提钻至钻具提到孔口时间的一半(T2)与钻具提到孔口至开始解吸测定时间(T3)之和。
3．5．2．2 煤样每个观测点气体解吸时间(T4)是煤样开始解吸测定前的暴露时间(T1)与每个观测点解吸累计观测时间(T5)之和。
3．5．2．3 求出每个观测点的 ，逐个填入附录表B中。
3．5．3 煤层气损失量的计算。
3．5．3．1 图解法：以V1为纵坐标，以 为横坐标，将全部测点标绘在坐标纸上。将开始解吸一段时间内呈直线关系的各点连线延长与纵坐标轴相交，直线在纵坐标轴上的截距即为所求的气体损失量V2(见图4)。
图4 气体损失量计算图
3．5．3．2 解析法：因为煤样开始解吸一段时间内V1与，呈直线关系，即 
............2
式中：a、b为常数。
当T1+T5＝0时，则V1＝a，a值即为所求的气体损失量。计算a值前，先按图解法作图，由图大致判定呈直线关系的各测点，根据各点的坐标值，按最小二乘法求出a值。
3．5．3．3 将测定结果填入附录C表中。
4 煤样脱气
4．1 仪器、设备
a． 真空脱气装置：如图5所示，其中大量管容积900 mL 2支，最小分度值4 mL，小量管容积300mL，最小分度值2mL。
图5 真空脱气装置
normal align=center>1—超级恒温器；2—密封罐；3—穿刺针头；4—滤尘管；5—集水瓶；6—冷却管；7—水银U形管；8—隔水瓶；9—吸水管；10—排水瓶；11—吸气瓶；12—真空瓶；13—大量管；14—小量管；15—取气支管；16—螺旋夹；17～21—单向活塞；22～26—T形三通活塞；27—28—120°三通活塞；29—水准瓶；30—干燥塔；31—分隔球；32—真空泵
b． 球磨机：转速135±5 r／min，其中球磨罐见图6。
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normal align=center>图6 球磨罐
normal align=center>1—罐盖；2—密封垫；3—压垫；4—压紧螺丝
c． 托盘天平：最大称量1 000g，感量1 g。
d． 恒温器：工作温度95～100℃。
c． 托盘天平：最大称量1 000g，感量1 g。
d． 恒温器：工作温度95～100℃。
e． 真空泵：极限真空度，76MPa。
f． 干燥塔：内装有氯化钙干燥剂。
4．2 密封罐的检查
装有气样的密封罐送到试验室后，首先进行气密性检查。将密封罐沉入清水中，仔细观察5min，看是否有气泡冒出。如果有气泡冒出，将罐盖或压紧螺丝拧紧，待没有气泡冒出时，可进行试验(仅作参考样)。如果仍有漏气现象，该样作废。检查结果应填入附录D备注中。
4．3 真空脱气装置的检查
4．3．1 真空脱气装置各玻璃零部件组装前要清洗、干燥。组装后，在吸气瓶11、真空瓶12和量管13、14中充以适量的稀硫酸水溶液(使甲基橙变红为止)或酸性饱和食盐水作限定液。真空系统各连结部分用密封胶密封，真空活塞洗净后涂以真空脂。清洗活塞时，要防止有机溶剂的污染。
4．3．2 新组装的或检修后的真空脱气装置气密性的检查
夹紧螺旋夹16，转动120°三通活塞27，使其三不通(即使活塞27右侧系统吸气瓶11与左侧系统隔绝)，扭转120°三通活塞28，使其三不通，转动单向活塞17、18、19、20使其系统内相通与外部隔绝，再扭转T形三通活塞22使左侧系统与真空泵连通，开动真空泵32，直到水银U形管7液面不移动，再抽气5min，关闭三通活塞22(三不通)。放置4h后，水银U形管7液面移动不得超过5mm，否则应检查并处理好装置漏气处。
4．4 煤样粉碎前脱气
4．4．1 脱气前的准备：按4．3．2条进行气密性检查，其中真空系统在最大真空度时(关闭三通活塞22后)，改为观察水银U形管7液面，10min内应保持不变。
4．4．2 煤样破碎前常温脱气：按4．4．1条操作，使真空脱气装置成真空状态。将穿刺针头3插入密封罐2上口内(若针头插不进时，将压紧螺丝松动到插进针头为止)。缓慢打开螺旋夹16，使罐内气体慢慢进入真空脱气装置，直到水银U形管液面不动为止。手拿水准瓶29，转动活塞23、24、25、26使量管13、14与大气相通，上移水准瓶29使限定液全充满量管13、14，关闭活塞23、24、25使其三不通。将水准瓶29放在架下，转动活塞29，使量管13与左侧系统相通。
转动活塞28，使真空瓶12与真空泵32相通，开动真空泵32，抽真空瓶11为真空，关闭活塞28为三不通。转动活塞27，使吸气瓶11与左侧系统相通，这时脱出的部分气体进入吸气瓶11内。同时转动27、28活塞，使吸气瓶11与量管13相通并使真空瓶12与大气相通。这时吸气瓶11内的气体进入量管13内。当限定液刚好达到吸气瓶11的上部支管(细颈部分)时，迅速关闭活塞27(三不通)。当储存的气体不能自然进入吸气瓶11时，先转动活塞28使真空瓶12和真空泵32连通，开动真空泵32。当吸气瓶11内的限定液液面明显下降时，再打开活塞27，使吸气瓶11与左侧系统相通，直至抽到吸气瓶11内限定液还有1／4时(不可抽得过大)，同时转动活塞27、28，使吸气瓶11内气体进入量管13内。
重复上述操作直至水银U形管液面不动为止，放置30min，再进行抽气，每30min抽气一次，一直到每30min泄出的气体量小于10mL为止。
4．4．3 煤样粉碎前加热脱气：煤样常温脱气后，将煤样放在恒温器内加热至95～100℃，恒温。按4．4．2条进行脱气。脱气结束后，关闭水银U形管，取下密封罐。
4．4．4 脱气过程中如集水瓶5积水过多妨碍气流通过时，应及时将积水排出。排水时，要防止将真空系统中气体抽出。
4．4．5 气体体积的量取
4．4．5．1 提升水准瓶液面与量管液面齐平后，读取量管读数。同时记录大气压力、气压表温度和室温，将结果填入附录D表中。
4．4．5．2 如果两支大量管不能容纳全部脱出的气体时，可以将气体混合均匀后，将两支大量管的气体排出，保留小量管的气体，同时记录排出的气体体积。脱气结束后，将气样大致按前后脱出气体体积比例混合，然后，取出混合气样进行测定(也可取出前后两次脱出的气体分别进行测定)。煤层气样在量管中保存时间(由脱气结束算起)不超过2h。
4．4．6 煤层气样的采取
4．4．6．1 采取气样前，调整水准瓶位置，使量管内气体处于正压状态，打开活塞26排出空气。用量管内气体冲洗管道，排出管内的残留限定液，然后，用医用注射器针头(附带三通)通过取气支管口15吸气，清洗取气支管15和注射器针头3次(每次吸气不少于20mL)。气样随用随取，取样后针头朝下倾斜。
4．5 煤样粉碎后加热脱气
4．5．1 球磨罐使用前按本标准第3．2．1条进行气密性检查。
4．5．2 煤样装罐前应进行称量(如果煤样块度较大，应先将煤样在密封罐内捣碎至25 mm以下)，装入罐内，拧紧罐盖密封。
4．5．3 煤样粉碎到粒度小于0．2mm的质量应大于80％。
4．5．4 煤样粉碎后脱气按本标准第4．4．1条和4．4．3条进行，一直进行到水银U形管中水银柱稳定为止。然后，关闭水银U形管，取下球磨罐，冷至室温。打开罐盖，取出煤样，用0．2mm筛筛分，称量筛下物质量(精确至1 g)，并测定其水分(Mad)和灰分(Aad)。
5 煤样中气体成分浓度的测定
5．1 采用气相色谱仪(载体为氢，如测氢载体为氦)测定解吸气体、损失气体(由解吸气体推算的)和脱出气体中甲烷、乙烷、丙烷、丁烷、重烃、氮、二氧化碳、一氧化碳和氢的浓度(V／V)。
5．2 混有空气的煤层气中各种成分的浓度应按下式换算成无空气各种成分的浓度：
式中：C′1·C1——扣除空气前、后煤层气中氮的浓度，％；
C′2——混有空气煤层气中氧的浓度，％；
C′i·Ci——扣除空气前、后煤层气中某种成分(不包括氮)的浓度，％。
当甲烷含量较大，有时氮计算结果出现负值时，解吸气体、损失气体和脱出气体中各种成分的浓度按下式计算：
式中：∑C′i——扣除空气前煤层气中各种成分(不包括氮)的浓度之和，％。
将测定计算结果填入附录E表中。
煤层气 测定 解吸法
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