铜有时与铁共生,由于氯化亚锡能将铜(Ⅱ)还原为铜(Ⅰ),铜(Ⅰ)能被重铬酸钾氧化,同时铜离子又能促使铁(Ⅱ)被空气中的氧氧化。因此,当铜量大于0.5毫克时,干扰铁的测定。分离铜时可加入过量的氨水。使铁生成氢氧化铁沉淀而铜则生成铜氨络离子留在溶液中。若试样经碱熔分解,可在水浸取的碱性溶液中,加入适量的氯化铵,同样可与铜分离。
钼同样可被氯化亚锡还原而影响测定,钨被还原为钨蓝,它虽不被重铬酸钾氧化,但含量高时,钨蓝的颜色影响终点的辨别。试样经碱熔融,水浸取过滤,此时钨和钼等均生成钨酸钠或钼酸钠留于溶液中,可达到分离的目的。钒也可用这一方法分离。
镍含量高时,由于离子本身的颜色,使铁(Ⅲ)还原时不易观察,加入过量氨水,铁生成氢氧化物沉淀与镍等金属离子分离。
砷、锑均能被氯化亚锡还原,又能被重铬酸钾氧化,使铁的结果偏高。可在硫酸溶液中,加入溴氢酸使砷和锑成溴化物挥发除去,或将试样用碱分解,过滤除去了。
铂存在时,氯化亚锡能将其还原为低价状态,即使含量甚微,亦生成棕色或暗黄色的稳定胶态溶液,影响还原终点的观察。用氨水沉淀铁时,铂等则留在溶液中。
铁 分离 流程