一、方法概述:
锌粉造型& mdashNaOH & mdash氯化钠熔融后，在盐酸介质中用铝片将锡(ⅳ)还原为锡(ⅱ)，以淀粉-碘化钾溶液为指示剂，用碘酸钾溶液滴定。
二、试剂及制备:
1 & middot碘化钾淀粉溶液:碘化钾溶液(150g/L)和淀粉溶液(20g/L)等体积混合(新鲜配制)。
2 & middot铝板:纯度在99.5%以上
3 & middot锌粉:分析纯
4 & middot氢氧化钠:粉末形式的分析纯氢氧化钠。
5 & middot氯化钠:分析纯
6 & middot盐酸:分析纯(平均)36%
7 & middot还原铁粉:分析纯
8 & middot碘酸钾:分析纯
9 & middot氢氧化钾:分析纯
10 & middot方解石:粒状
11 & middot碘化钾:分析纯
12 & middot可溶性淀粉:分析纯
13 & middot标准锡溶液:称取2.0000g GR金属锡，置于250ml烧杯中，加入50ml盐酸，在低温(40-50℃)下完全溶解，转移至1000ml容量瓶中，用水定容，摇匀。该溶液含有2毫克/毫升锡。(也可将称好的金属锡放入底部装有2g过氧化钠的30ml铁坩埚中，然后加入2g过氧化钠盖好，移入700-750℃马弗炉中熔化成透明红色液体(约5min)，取出后翻转凝固。待稍凉后，将铁坩埚外侧浸入冷水中(注意避免水进入坩埚)，放入150ml烧杯中，盖上表镜，放入80ml热水中浸泡。用盐酸溶液(1+9)清洗坩埚，将溶液过滤至1000ml容量瓶中，用(1+9)盐酸清洗烧杯和漏斗，加入40ml盐酸，用水定容，摇匀。该溶液的锡含量为2毫克/毫升，&ρ；= 2毫克/毫升).
14 & middot碘酸钾滴定溶液:称取9g碘酸钾，置于150ml烧杯中，加入100ml水和2.5g氢氧化钾。加热完全溶解后，加入45g碘酸钾。搅拌溶解后，冷却，移入试剂瓶，用水稀释至5000ml，摇匀，置于阴凉通风处避光备用(若分析低含量锡矿石样品，则根据矿石的锡含量稀释碘酸钾滴定溶液。注:该溶液的滴定系数T &渐近；0.3000。
15 & middot碘酸钾滴定溶液的标定:吸取10ml~20ml锡标准溶液于300ml锥形瓶(2-3份)中，加入5ml氯化铁溶液(含Fe3+100mg/ml)，加入40ml盐酸，用(1+9)盐酸稀释至约130ml，然后按样品分析步骤进行还原滴定，同时制作2-3个样品/份。
滴定系数T = & rho& times10﹣³；& times10
V1和时代周刊；100
& rho:锡标准溶液的浓度(毫克/毫升)
V1:滴定锡标准溶液时消耗的碘酸钾滴定溶液的体积(ml)。
三、分析步骤:
称取0.1000-0.5000 g样品，置于5ml刚玉坩埚中，在550-600℃的马弗炉中加热脱硫10-20分钟，取出冷却，加入1g锌粉，搅拌均匀，加入0.5g氢氧化钠，然后加入1g锌粉，再加入2g氯化钠覆盖，置于750-800℃的马弗炉中熔化15-15分钟。放入事先盛有120ml (1+1)盐酸和1 g还原铁粉的300ml锥形瓶中，加热至坩埚跳动，待溶液澄清后，取出稍冷却，加入0.5 g铝片，然后用带玻璃管的胶塞盖好并密封，加热至溶解，同时不断摇动，直至铝片和沉淀的海绵锡完全溶解，出现大气泡，再取出，用流水冷却后，取出。
四。结果的计算:
& omega(sn)/10﹣²；= T & timesV
m
t:滴定系数
v:滴定过程中消耗的碘酸钾滴定溶液的体积，ml。
m:称量的矿石样品质量
