YS/T 573-2007钽粉有色金属行业标准

YS/T 573-2007钽粉有色金属行业标准 YS/T 573-2007钽粉有色金属行业标准
YS/T 573-2007钽粉有色金属行业标准钽粉 Tantalum powder （征求意见稿） ××××-××-××发布 ××××-××-××实施国家发展和改革委员会发布前言本标准在GB/T 3136-1995《钽粉》的基础上重新制定。该标准在清理整顿中调整为行业标准。本标准与GB/T 3136-1995《钽粉》相比，主要变化如下： ——根据制造工艺不同将产品划分为FTA、FTB和FTC等3个系列，删除了原国标中部分重复或失去实际意义的牌号，增加了一些钽粉新牌号； ——重新规定了产品牌号的表示方法，并分为10万及其以上和10万以下两种； ——对产品的化学成分、物理性能和电性能指标作了较大调整，很大程度上提高了产品技术水平和标准适用性； ——化学成分中FTA和FTB系列产品增加了氢含量要求； ——取消了物理性能中压实密度的规定，增加了FTA和FTB系列产品流动性要求； ——详细规定了产品的电性能检验条件； ——增加了附录A和附录B。本标准的附录A和附录B为规范性附录。本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本标准由宁夏东方钽业股份有限公司负责起草。本标准主要起草人：王春翔、杨国启、钟翔、张俊峰、霍红凤、程越伟。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。钽粉 1　范围本标准规定了钽粉的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存及订货单内容。本标准适用于钠还原和电子束熔炼等方法制得的钽粉，供制作不同工作电压和比电容的钽电解电容器用。 2　规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 1479 金属粉末松装密度的测定第1部分漏斗法 GB/T 1480 金属粉末粒度组成的测定干筛分法 GB/T 1482 金属粉末流动性的测定标准漏斗法（霍尔流速计） GB/T 3137 钽粉电性能试验方法 GB/T 3249 难熔金属及化合物粉末粒度的测定方法—费氏法 GB/T 5314 粉末冶金用粉末的取样方法 GB/T 15076.1～15076.15 钽铌化学分析方法 3　要求 3.1　产品分类 3.1.1　产品按制造工艺、电性能、物理性能和使用要求不一样划分为FTA（钠还原钽粉）、FTB（机械制取钽粉）和FTC（电子轰击钽粉）3个系列，共24个牌号。 3.1.2　牌号示例：

3.2　化学成分各牌号产品的化学成分应符合表1的规定。表1　

产品牌号	化学成分（质量分数）/ %
	杂质，不大于
	O	C	N	H	Fe	Ni	Cr	Si	Nb	W	Mo	Mn	Ti	Al	K+Na
FTA120K	0.80	0.0065	0.28	0.030	0.0030	0.0030	0.0030	0.0020	0.0030	0.0005	0.0005	0.0005	0.0005	0.0005	0.0050
FTA100K	0.60	0.0065	0.25	0.020	0.0030	0.0030	0.0030	0.0020	0.0030	0.0005	0.0005	0.0005	0.0005	0.0005	0.0050
FTA800	0.50	0.006	0.20	0.018	0.0030	0.0030	0.0030	0.0020	0.0030	0.0005	0.0005	0.0005	0.0005	0.0005	0.0050
FTA700	0.40	0.004	0.10	0.018	0.0030	0.0030	0.0030	0.0020	0.0030	0.0005	0.0005	0.0005	0.0005	0.0005	0.0040
FTA500	0.35	0.004	0.05	0.017	0.0030	0.0030	0.0030	0.0020	0.0030	0.0005	0.0005	0.0005	0.0005	0.0005	0.0030
FTA400	0.30	0.004	0.05	0.017	0.0030	0.0030	0.0030	0.0020	0.0030	0.0005	0.0005	0.0005	0.0005	0.0005	0.0030
FTA320	0.25	0.003	0.04	0.012	0.0030	0.0030	0.0030	0.0020	0.0030	0.0005	0.0005	0.0005	0.0005	0.0005	0.0030
FTA230	0.25	0.003	0.015	0.012	0.0030	0.0030	0.0030	0.0020	0.0030	0.0005	0.0005	0.0005	0.0005	0.0005	0.0020
FTA150	0.25	0.003	0.015	0.004	0.0030	0.0030	0.0030	0.0020	0.0030	0.0005	0.0005	0.0005	0.0005	0.0005	0.0020
FTA80	0.22	0.003	0.012	0.004	0.0030	0.0030	0.0030	0.0020	0.0030	0.0005	0.0005	0.0005	0.0005	0.0005	0.0020
FTA60	0.20	0.004	0.010	0.003	0.0030	0.0025	0.0025	0.0020	0.0030	0.0010	0.0010	0.0005	0.0005	0.0005	0.0020
FTB300	0.25	0.008	0.04	0.012	0.0050	0.0020	0.0020	0.0020	0.0030	0.0010	0.0010	0.0005	0.0005	0.0005	0.0025
FTB200	0.25	0.008	0.04	0.012	0.0050	0.0020	0.0020	0.0020	0.0030	0.0010	0.0010	0.0005	0.0005	0.0005	0.0025
FTB150	0.25	0.008	0.03	0.010	0.0050	0.0020	0.0020	0.0020	0.0030	0.0010	0.0010	0.0005	0.0005	0.0005	0.0020
FTB100	0.24	0.006	0.015	0.005	0.0040	0.0015	0.0015	0.0020	0.0030	0.0010	0.0010	0.0005	0.0005	0.0005	0.0020
FTB80	0.24	0.006	0.015	0.005	0.0040	0.0015	0.0015	0.0020	0.0030	0.0010	0.0010	0.0005	0.0005	0.0005	0.0020
FTB50	0.18	0.006	0.008	0.003	0.0040	0.0015	0.0015	0.0020	0.0030	0.0010	0.0010	0.0005	0.0005	0.0005	0.0020
FTC40	0.20	0.004	0.006	－	0.0025	0.0010	0.0010	0.0020	0.0030	0.0010	0.0010	0.0005	0.0005	0.0005	－
FTC35	0.18	0.004	0.006	－	0.0020	0.0010	0.0010	0.0020	0.0030	0.0010	0.0010	0.0005	0.0005	0.0005	－
FTC28	0.13	0.003	0.004	－	0.0015	0.0005	0.0005	0.0020	0.0030	0.0010	0.0010	0.0005	0.0005	0.0005	－
FTC25	0.12	0.003	0.004	－	0.0010	0.0005	0.0005	0.0020	0.0030	0.0010	0.0010	0.0005	0.0005	0.0005	－
FTC20	0.11	0.0025	0.004	－	0.0010	0.0005	0.0005	0.0020	0.0030	0.0010	0.0010	0.0005	0.0005	0.0005	－
FTC15	0.10	0.0025	0.004	－	0.0010	0.0005	0.0005	0.0015	0.0030	0.0010	0.0010	0.0005	0.0005	0.0005	－
FTC10	0.10	0.0025	0.004	－	0.0010	0.0005	0.0005	0.0015	0.0030	0.0010	0.0010	0.0005	0.0005	0.0005	－

3.3　物理性能 3.3.1　产品的松装密度、费氏平均粒径和流动性应符合表2的规定。表2　

产品牌号	松装密度g/cm³	费氏平均粒径μm	流动性≤s/50g
FTA120K	1.2～2.0	0.8～2.0	35
FTA100K	1.4～2.3	1.2～2.6	20
FTA800	1.5～1.9	1.4～2.8	20
FTA700	1.5～1.9	1.8～3.0	15
FTA500	1.6～2.0	2.0～3.4	15
FTA400	1.6～2.0	2.0～3.5	15
FTA320	1.7～2.1	2.4～3.5	15
FTA230	1.7～2.1	2.4～3.5	15
FTA150	1.7～2.1	2.5～4.5	15
FTA80	1.8～2.3	4.5～6.5	15
FTA60	1.9～2.5	4.5～7.5	15
FTB300	1.5～2.1	1.8～3.5	15
FTB200	1.5～2.1	1.8～3.5	15
FTB150	1.4～2.0	2.0～4.5	15
FTB100	1.5～2.1	3.0～5.0	15
FTB80	1.5～2.1	3.0～5.0	15
FTB50	1.8～2.8	4.0～8.0	15
FTC40	2.5～4.0	6.0～11.0	-
FTC35	3.0～4.5	7.0～12.0	-
FTC28	3.0～5.5	8.0～13.0	-
FTC25	4.5～6.0	8.0～14.0	-
FTC20	4.5～6.5	9.0～15.0	-
FTC15	4.5～6.5	10.0～16.0	-
FTC10	5.0～7.5	11.0～17.0	-

3.3.2　产品的粒度组成提供实测数据。 3.4　电性能 3.4.1　各牌号产品的电性能应符合表3的规定。表3

产品牌号	检测条件						指标
产品牌号	压块重量g/支		压块直径mm	压制密度g/cm³	烧结条件℃/min	赋能电压/测试电压V	重量比容μFV/g	漏电流μA/μFV不大于		损耗tgδ %不大于	体积收缩率%不大于	击穿电压V不小于
FTA120K	0.10		3.0	5.0	1250/20	20/14	120000	7×10^-4		90	10	－
FTA100K	0.15		3.0	5.0	1250/20	20/14	100000	6×10^-4		90	10	－
FTA800	0.15	3.0		5.0	1300/20	30/21	80000	5×10^-4	60		10	－
FTA700	0.15	3.0		5.0	1320/20	30/21	70000	5×10^-4	40		15	120
FTA500	0.15	3.0		5.5	1350/20	35/24.5	50000	4×10^-4	25		18	120
FTA400	0.15	3.0		5.0	1400/20	50/35	40000	4×10^-4	20		18	120
FTA320	0.15	3.0		4.5	1450/30	70/49	32000	4×10^-4	20		18	120
FTA230	0.15	3.0		5.0	1500/30	70/49	23000	4×10^-4	15		18	140
FTA150	1.0	6.0		4.5	1600/30	100/70	15000	4×10^-4	15		25	160
FTA80	1.0	6.0		5.5	1700/30	160/112	8000	4×10^-4	12		20	190
FTA60	2.0	6.0		5.5	1800/30	200/140	6000	4×10^-4	10		18	230
FTB300	0.15	3.0		5.0	1450/30	100/70	30000	6×10^-4	15		20	160
FTB200	0.15	3.0		5.0	1500/30	140/98	20000	6×10^-4	15		20	180
FTB150	0.3	4.0		5.0	1600/30	160/112	15000	6×10^-4	10		22	180
FTB100	1.0	6.0		5.5	1700/30	160/112	10000	4×10^-4	10		22	180
FTB80	1.0	6.0		5.5	1750/30	200/140	8000	4×10^-4	10		25	230
FTB50	2.0	6.0		6.5	1850/30	240/168	5000	6×10^-4	8		20	250
FTC40	2.0	6.0		6.5	1950/30	270/240	4000	8×10^-4	6		20	300
FTC35	2.0	6.0		6.5	1950/30	270/240	3500	8×10^-4	6		20	300
FTC28	2.0	6.0		7.5	2050/30	270/240	2800	8×10^-4	5		18	300
FTC25	2.0	6.0		7.5	2050/30	270/240	2500	8×10^-4	4		16	300
FTC20	2.0	6.0		8.5	2050/30	270/240	2000	7×10^-4	4		12	310
FTC15	2.0	6.0		8.5	2050/30	270/240	1500	7×10^-4	3		8	310
FTD10	2.0	6.0		9.5	2050/30	270/240	1000	7×10^-4	3		6	310

3.4.2　产品的重量比容允许偏差除FTB300、FTB200为公称比容值的±10%外，其余牌号均为公称比容值的。 3.4.3　产品的压制密度允许偏差为表3规定值的±0.1g/cm³。 3.5　外观质量 3.5.1　钽粉外观呈深灰色或黑色。 3.5.2　产品无目视可见的夹杂物。 4　试验方法 4.1　产品的化学成分中K含量和Na含量的仲裁分析方法按附录A 规定进行。 4.2　产品的化学成分中H含量的仲裁分析方法按附录B规定进行。 4.3　产品的化学成分中其他含量的仲裁分析方法按GB/T 15076.1～15076.15规定进行。 4.4　产品的松装密度测定方法按GB/T 1479规定进行。 4.5　产品的费氏平均粒径测定方法按GB/T 3249规定进行。 4.6　产品的流动性测定方法按GB/T 1482规定进行。 4.7　产品的粒度组成测定方法按GB/T 1480规定进行。 4.8　产品的电性能检验条件应符合表4规定。表4

产品牌号	形成条件					漏电流测量条件				容量、损耗测量条件				击穿电压测量条件
产品牌号	形成液	温度℃	时间min	电压V	电流mA/g	溶液	电压V	负荷时间min	温度℃	溶液	偏压V	频率Hz	温度℃	溶液	温度℃	电流mA/g	压块重量g
FTA120K	0.1%H₃PO₄	80±2	120	20	110	0.1%H₃PO₄	14	3	25±2	30%H₂SO₄	1.5	120	25±2	-	-	-	-
FTA100K	0.1%H₃PO₄	90±2	120	20	110	0.1%H₃PO₄	14	3	23±2	30%H₂SO₄	1.5	120	23±2	-	-	-	-
FTA800	0.1%H₃PO₄	90±2	120	30	90	0.1%H₃PO₄	21	3	23±2	30%H₂SO₄	1.5	120	23±2	-	-	-	-
FTA700	0.1%H₃PO₄	90±2	120	30	90	0.1%H₃PO₄	21	3	23±2	38%H₂SO₄	1.5	120	23±2	0.1%H₃PO₄	90±2	90	0.15
FTA500	0.01%H₃PO₄	90±2	120	35	90	0.01%H₃PO₄	24.5	3	23±2	38%H₂SO₄	1.5	120	23±2	0.01%H₃PO₄	90±2	90	0.15
FTA400	0.01%H₃PO₄	90±2	120	50	70	0.01%H₃PO₄	35	3	23±2	38%H₂SO₄	1.5	120	23±2	0.01%H₃PO₄	90±2	70	0.15
FTA320	0.01%H₃PO₄	90±2	120	70	60	0.01%H₃PO₄	49	3	23±2	38%H₂SO₄	1.5	120	23±2	0.01%H₃PO₄	90±2	60	0.15
FTA230	0.01%H₃PO₄	90±2	120	70	60	0.01%H₃PO₄	49	3	23±2	38%H₂SO₄	1.5	120	23±2	0.01%H₃PO₄	90±2	60	0.15
FTA150	0.01%H₃PO₄	90±2	120	100	50	0.01%H₃PO₄	70	3	23±2	38%H₂SO₄	1.5	120	23±2	0.01%H₃PO₄	90±2	50	1.0

表4（续）

产品牌号	形成条件					漏电流测量条件				容量、损耗测量条件				击穿电压测量条件
产品牌号	形成液	温度℃	时间min	电压V	电流mA/g	溶液	电压V	负荷时间min	温度℃	溶液	偏压V	频率Hz	温度℃	溶液	温度℃	电流mA/g	压块重量g
FTA80	0.01%H₃PO₄	90±2	120	160	35	0.01%H₃PO₄	112	3	23±2	38%H₂SO₄	1.5	120	23±2	0.01%H₃PO₄	90±2	35	1.0
FTA60	0.01%H₃PO₄	90±2	120	200	35	0.01%H₃PO₄	140	3	23±2	38%H₂SO₄	1.5	120	23±2	0.01%H₃PO₄	90±2	35	2.0
FTB300	0.01%H₃PO₄	90±2	120	100	60	0.01%H₃PO₄	70	3	23±2	38%H₂SO₄	1.5	120	23±2	0.01%H₃PO₄	90±2	60	0.15
FTB200	0.01%H₃PO₄	90±2	120	140	60	0.01%H₃PO₄	98	3	23±2	38%H₂SO₄	1.5	120	23±2	0.01%H₃PO₄	90±2	60	0.15
FTB150	0.01%H₃PO₄	90±2	120	160	35	0.01%H₃PO₄	112	3	23±2	38%H₂SO₄	1.5	120	23±2	0.01%H₃PO₄	90±2	35	0.3
FTB100	0.01%H₃PO₄	90±2	120	160	35	0.01%H₃PO₄	112	3	23±2	38%H₂SO₄	1.5	120	23±2	0.01%H₃PO₄	90±2	35	1.0
FTB80	0.01%H₃PO₄	90±2	120	200	35	0.01%H₃PO₄	140	3	23±2	38%H₂SO₄	1.5	120	23±2	0.01%H₃PO₄	90±2	35	1.0
FTB50	0.01%H₃PO₄	90±2	120	240	35	0.01%H₃PO₄	168	3	23±2	38%H₂SO₄	1.5	120	23±2	0.01%H₃PO₄	90±2	35	2.0
FTC40	0.01%H₃PO₄	90±2	120	270	0～200V：35；200～270V：12	0.01%H₃PO₄	240	3	23±2	38%H₂SO₄	1.5	120	23±2	0.01%H₃PO₄	90±2	35	2.0
FTC35	0.01%H₃PO₄	90±2	120	270		0.01%H₃PO₄	240	3	23±2	38%H₂SO₄	1.5	120	23±2	0.01%H₃PO₄	90±2	35	2.0
FTC28	0.01%H₃PO₄	90±2	120	270		0.01%H₃PO₄	240	3	23±2	38%H₂SO₄	1.5	120	23±2	0.01%H₃PO₄	90±2	35	2.0
FTC25	0.01%H₃PO₄	90±2	120	270		0.01%H₃PO₄	240	3	23±2	38%H₂SO₄	1.5	120	23±2	0.01%H₃PO₄	90±2	35	2.0
FTC20	0.01%H₃PO₄	90±2	120	270		0.01%H₃PO₄	240	3	23±2	38%H₂SO₄	1.5	120	23±2	0.01%H₃PO₄	90±2	35	2.0
FTC15	0.01%H₃PO₄	90±2	120	270		0.01%H₃PO₄	240	3	23±2	38%H₂SO₄	1.5	120	23±2	0.01%H₃PO₄	90±2	35	2.0
FTC10	0.01%H₃PO₄	90±2	120	270		0.01%H₃PO₄	240	3	23±2	38%H₂SO₄	1.5	120	23±2	0.01%H₃PO₄	90±2	35	2.0

4.9　产品的电性能检验方法按GB/T 3137规定进行。 4.10　产品的外观质量用目视检查。 5　检验规则 5.1　检查和验收 5.1.1　产品应由供方技术监督部门进行检验，保证产品质量符合本标准的规定，并填写质量证明书。 5.1.2　需方应对收到的产品按本标准的规定进行检验，如检验结果与本标准的规定不符时，应在收到产品之日起3个月内向供方提出，由供需双方协商解决。如需仲裁，仲裁取样在需方共同进行。 5.2　组批产品应成批提交验收，每批应由同一混合料经同一工艺制成的钽粉组成。 5.3　检验项目 5.3.1　每批产品应进行化学成分、物理性能、电性能和外观质量的检验。 5.3.2　每批产品的质量一致性检验项目应符合表5的规定。表5

检验项目	取样与制样方法	要求的章条号	试验方法的章条号
化学成分	5.4	3.2	4.1～4.3
物理性能	5.4	3.3	4.4～4.7
电性能	5.4	3.4	4.8～4.9
外观质量	5.4	3.5	4.10

5.4　仲裁取样和制样仲裁取样和制样方法按GB/T 5314规定进行。 5.5　检验结果判定 5.5.1　化学成分、物理性能和电性能仲裁分析结果与本标准规定不符时，从该批产品中取双倍样对该不合格项目进行重复试验，若该项目中仍有一项不合格，则该批产品不合格。 5.5.2　外观质量不符合本标准规定时，则该批产品不合格。 6　标志、包装、运输、贮存 6.1　标志 6.1.1　每袋（或瓶）上应附标签，标明生产厂名称、商标、牌号和批号。 6.1.2　产品应包装成箱，每箱上应注明： 6.1.2.1.1.1　a）供方名称； 6.1.2.1.1.2　b）产品名称和牌号； 6.1.2.1.1.3　c）批号； 6.1.2.1.1.4　d)“防潮”、“易碎”字样或标志。 6.2　包装、运输和贮存 6.2.1　产品采用真空包装袋真空包装或密封塑料瓶包装，袋（或盖）口密封后再置于外包装箱内。 6.2.2　产品运输时，应防止潮湿，不得剧烈震动。 6.2.3　产品应密封存放于干燥、通风和无酸碱气氛处，室温存放，严防氧化。需方收到产品之日起，存放期不宜超过一年。 6.3　质量证明书每批产品应附有质量证明书，其上注明： 6.3.1.1.1.1　a）供方名称、地址、电话、传真； 6.3.1.1.1.2　b）产品名称和牌号； 6.3.1.1.1.3　c）批号； 6.3.1.1.1.4　d）净重和件数； 6.3.1.1.1.5　e）分析检验结果和技术监督部门印记； 6.3.1.1.1.6　f）本标准编号； 6.3.1.1.1.7　g）检验日期。 7　订货单内容本标准所列材料的订货单内应包括下列内容： 7.1.1.1.1.1　a）产品名称； 7.1.1.1.1.2　b）牌号； 7.1.1.1.1.3　c）化学成分、物理性能、电性能等特殊要求； 7.1.1.1.1.4　d）数量； 7.1.1.1.1.5　e）本标准编号； 7.1.1.1.1.6　f）其他。附　录　A
（规范性附录）
原子吸收光谱法测定钽粉中钾、钠含量 A.1　范围本标准规定了钽粉中钾、钠含量的测定方法。本标准适用于钽粉中钾、钠含量的测定。测定范围：0.0003%～0.02%。 A.2　方法提要用氢氟酸及硝酸溶解试样，以三氯化铝络合氟，在稀硝酸介质中，用原子吸收光谱仪测定。 A.3　试剂材料 A.3.1　氢氟酸（ρ1.14g/mL），优级纯。 A.3.2　硝酸（ρ1.42g/mL），优级纯。 A.3.3　三氯化铝溶液：优级纯，浓度140g／L。 A.3.4　钾标准溶液的配制：称取1.9068g优级纯氯化钾（预先在400℃～450℃烧至无爆裂声）于300mL烧杯中，用少量水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此标准液含钾1mg/mL。用此溶液稀释成含钾50μg／mL 及5μg／mL的两种标准液。 A.3.5　钠标准溶液的配制：称取2.5421g优级纯氯化钠（预先在400℃～450℃烧至无爆裂声）于300mL烧杯中，用少量水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此标准液含钠1mg/mL。用此溶液稀释成含钠50μg／mL及5μg／mL的两种标准液。 A.3.6　自制耐酸硬塑料比色管（体积25mL）。 A.3.7　铂坩埚。 A.4　仪器与设备 A.4.1　原子吸收光谱仪。 A.4.2　空心阴极灯：钾灯、钠灯。 A.4.3　无油气体压缩机。 A.5　分析步骤 A.5.1　试料称取0.2g试料（视样品含量高低），精确至0.0001g。 A.5.2　空白试验随同试料做空白试验。 A.5.3　测定 A.5.3.1　仪器参数符合以下工作条件：表 A.1

项目	K	Na
波长	766nm	589nm
灯电流	3mA	3mA
狭缝	0.1mm	0.1mm
燃烧器高度	8mm	8mm
空气流量	5.5L/min	5.5L/min
乙炔流量	1.5L/min	1.5L/min

A.5.3.2　将试料（A.5.1）于铂坩埚（A.3.7）中，加入1mL氢氟酸（A.3.1），滴加硝酸（A.3.2）至不冒黄烟，将坩埚至于低温电炉上加热，使试料溶解完全并浓缩至0.1mL～0.2mL。 A.5.3.3　取下冷却，加入0.5mL硝酸（A.3.2）、2mL三氯化铝溶液（A.3.3），用水转移至25mL塑料管中并稀释至刻度，摇匀，在原子吸收光谱仪上测出吸光度。 A.5.3.4　将试料吸光度减去空白吸光度，自工作曲线上查出钾、钠的浓度，计算结果。 A.5.4　工作曲线的绘制在一组铂坩埚中分别称取含钾、钠极低的钽粉基体0.2000g，加入1mL氢氟酸，以下同试样处理。在水稀释之前，加入不同量的钾、钠标准溶液，使其成为0.00μg／mL、0.02μg／mL、0.05μg／mL、0.10μg／mL、0.20μg／mL、0.30μg／mL钾、钠的系列标准，用水稀释至25mL，摇匀，在原子吸收光谱仪上测出吸光度，绘制工作曲线。 A.6　分析结果的计算与表述按式（A.1）计算钾、钠的质量分数，数值以％表示：

………………………………(A.1) 式中: c——从工作曲线上查出的钾、钠浓度（μg／mL）； m₀——称样量（g）；Ｖ——试液体积（mL）。 A.7　允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表 A.2所列允许差。表A.2 %

钾（钠）含量	允许差
0.0003～0.0010	0.0003
>0.001～0.003	0.0004
>0.003～0.008	0.001
>0.008～0.02	0.002

附　录　B
（规范性附录）
脉冲加热热导法测定钽粉中氢含量 B.1　范围本方法规定了钽粉中氢含量的测定方法。本方法适用于钽粉中氢含量的测定。测定范围：0.0010%～0.030%。 B.2　方法提要试样经加热后，试样中的氢被释放出来，利用载气将释放出来的氢载入检测系统，由于不同气体热导率不同，根据热导池输出电讯号的变化量系统计算出试样中的氢含量。 B.3　试剂和材料 B.3.1 无水高氯酸镁：粒状。 B.3.2 惰性基烧碱：粒状。 B.3.3 舒茨试剂。 B.3.4 氩气：纯度大于99.99%。 B.3.5 高纯镍箔：含氢量小于0.0001%，尺寸为20mm²×25mm²，厚度为0.1mm±0.02mm。 B.3.6 石墨坩埚：光谱纯石墨坩埚。 B.3.7 钽中氢标准物质。 B.4　仪器与设备 B.4.1 脉冲热导定氢仪：仪器灵敏度不小于0.01µg/g。 B.4.2 气源：载气系统和动力气系统应经两级压力调节，并能提供需要的压力和流量。 B.4.3 脉冲加热炉：应能满足试样熔融温度的要求。 B.4.4 控制系统：微处理机应包括中央处理器、存储器、键盘（输入信息及结果）、显示屏、打印机。 B.4.5 测量系统：包括微机控制的电子天平（感量0.001g），热导池检测器等。 B.5　分析步骤 B.5.1 仪器预热仪器分析前要充分预热，使仪器的各项指标达到设定值。 B.5.2 仪器检漏利用仪器检漏程序确定仪器无漏气现象。 B.5.3 仪器校准用钽中氢标准物质（C.3.9）进行校准，使分析值在允许误差范围内。 B.5.4 空白试验仪器的空白值应稳定，且不大于0.0002%。 B.5.5 试样分析 B.5.5.1 称取0.1g试料，精确至0.001g。 B.5.5.2 根据仪器特点优化分析条件，测定试样中的氢含量，由仪器自动显示出测定结果。 B.5.5.3 每个样品进行两次平行分析，两次结果的差值在表B.1中允许误差规定的范围内，取其平均值作为试样的最终测定值；若两次分析结果的差值大于表B.1中允许误差规定的范围，应重新进行分析。 B.6　允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表B.1所列允许差。表B.1 %

氢含量	允许差
0.0010～0.0050	0.0005
>0.0050～0.010	0.0010
>0.010～0.015	0.0015
>0.015～0.020	0.0020
>0.020～0.030	0.0030

关键词TAG： 稀有金属

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