取一定量的氧化铁和氧化铜的混合物(自由氧化铜与结合氧化铜的区别) 游离氧化铜的测定& nbsp；结合氧化铜:& nbsp；& nbsp在矿床评价和矿石综合利用等领域的科研和生产中，往往需要知道游离氧化铜和结合氧化铜的总量，而不是它们各自的含量。 这个问题虽然可以解决，但是还不够简单快捷。 & nbsp& nbsp& nbsp一、nbsp& nbsp方法概述:& nbsp& nbsp为了直接测定游离氧化铜和结合氧化铜的总量，根据矿石成分的特点和结合氧化铜的种类，可采用以下分离方法。& nbsp& nbspH2SO4-NaSO3-NH4HF2法:& nbsp用5%H2SO4-10g/LNa2SO3溶液，与白云石、方解石等碳酸盐矿物结合的铜在室温下60min可完全溶解，而其他类型的结合氧化铜不溶或溶解不完全。 为了完全溶解与硅铝酸盐结合的氧化铜，向上述溶液中加入1-2g/L的NH4HF2，然后将含铜矿物如高岭土、粘土矿物和风化应时完全溶解。 但与不溶性硅铝酸盐和褐铁矿结合的部分氧化铜仍未完全溶解，浸出率低于70%。 所以建议用沸水浴浸泡。 在沸水浴中浸出，几乎所有结合的氧化铜都被浸出。 但需要指出的是，与白云石结合的氧化铜浸出率低于不含NH4HF2的溶液，这是由于形成CaF2和MgF2吸附铜所致。 另外，Na2SO3受热浸出时分解很快，不能将Fe3+还原为Fe2+。因此，自然铜、辉铜矿和斑铜矿的浸出率大大增加，导致氧化铜含量的测定结果较高，这是该方法的缺点。 & nbsp& nbsp& nbspHCl-SnCl2-NH4HF2法:& nbsp用10%HCl-1g/L SnCl2-10g/LNH4HF2溶液在沸水浴中浸泡60min，所有结合的氧化铜完全溶解，但硫化铜溶解很少。 但在实际操作中，洞庭湖特别注意实际使用的SnCl2浓度要与矿石中褐铁矿含量相适应，否则辉铜矿会溶解。 一般10g/L SnCl2就够样品用了。 值得注意的是，在浸出过程中，尤其是浸出开始时，应及时充分摇匀，以免Fe3+局部出现，导致辉铜矿溶解。 当样品中有单质硫时，不宜采用这种方法，因为在HCl介质中，SnCl2能将单质硫还原为S2-，使进入溶液的铜离子沉淀。 然而，总的来说，酸法是一种广泛适用的方法，特别是对于具有强烈蚀变的氧化带矿石的分析。 & nbsp& nbsp& nbspH3PO4-SnCl2法:在规定的条件下，H3PO4-SnCl2溶液能溶解所有结合的氧化铜，但部分铝硅酸盐可能不能完全溶解。这种方法不适用于含硅量高的矿石。 上述三种方法都在硫化铜的存在下浸出所有的氧化铜。 近年来的研究表明，次生硫化铜，尤其是蓝色辉铜矿和辉铜矿在上述溶解条件下均有不同程度的溶解，导致总氧化铜测定结果偏高。 & nbsp& nbsp& nbsp二。& nbsp& nbsp分析步骤:& nbsp& nbspH2SO4-Na2SO4-NH4HF2法:& nbsp称取0.5000克样品，加入100毫升5% h2so 4-10g/L na2so 3-20g/ln H4 HF 2溶液，搅拌60分钟，过滤。 用水将滤液稀释至150mL，用Na2S2O3沉淀铜。 测得的铜是游离氧化铜和结合氧化铜的总和。 & nbsp& nbsp& nbsp水法测HCl-SNC L2-nh4hf 2:& nbsp；称取0.5000克样品，加入100毫升10% HCl-10g/L SNCl2-10g/L NH4HF 2溶液，在沸水浴中浸泡60分钟，过滤。 丢弃残渣 将滤液转移至200mL容量瓶中，用水定容，干燥过滤。 根据含量，吸取5-10mL溶液于100mL烧杯中，加入1mL浓盐酸和0.5ml 30% H2O2，加热，除去H2O 2，冷却，转移至50mL比色管中，加入5ml 40%柠檬酸三铵溶液，摇匀，放置片刻，然后用氨水调节pH至约pH9.3，加入10ml 0.1% BCO溶液，用水定容，放置15min。 用1-3厘米的吸收池在600纳米处测量吸光度。 & nbsp& nbsp& nbspH3PO4-SnCl2法测定:& nbsp称取0.5000克样品，加入100毫升20% H3PO4-4g/L SnCl2溶液，在沸水浴中浸泡40分钟，过滤。 丢弃残渣 滤液用HCl-sncl 2-nh4hf 2法处理。 关键词:标签:有色金属
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