碳和碳的氧化物学情分析(碳的分析方法) 碳的分析:& nbsp；& nbsp地壳中碳的平均含量为1×10-1% 其矿石中的主要形态有金刚石、石墨、碳酸盐(如方解石、白云石、菱铁矿)、有机化合物(如油页岩、沥青及各种有机酸盐)和气液包裹体(包括碳酸或有机化合物)。 & nbsp& nbsp& nbsp一、矿石中碳的化学物相分析:& nbsp& nbsp中碳矿石的化学相分析，通常测量石墨、碳酸盐和有机化合物。 碳的化学物相分析主要是利用碳及其化合物在酸中的不同稳定性和分解温度。 碳酸盐可被H2SO4、H3PO4等分解。，而金刚石、石墨和有机化合物不分解。 在H3PO4-Cr2O3-NH4VO3介质中，有机化合物在350-450℃下燃烧分解，或在95℃以下氧化分解，而金刚石和石墨不分解。 为了分离金刚石和石墨，可以在H2SO4或H3PO4介质中加入K2Cr2O7，使其充分沸腾，以溶解石墨，并将金刚石保留在残渣中。 & nbsp& nbsp& nbsp非水酸碱滴定法测定矿石、土壤等地质样品中的碳酸盐碳、有机碳和石墨 碳测量装置见下图。 先检查装置系统是否泄漏，然后用滴定管放入不滴水的公平吸收液(根据含碳量的不同，配制不同浓度的滴定液，即在1000mL水和乙醇中加入1-4g KOH，全部溶解后，加入30mL乙醇胺和200mg百里酚酞， 摇匀备用)放入玻璃挡板上方约1cm的吸收杯中称取50-200mg & CaCO3(视所用滴定剂浓度而定)置于试管中，按分析步骤将溶液调至浅蓝色1-2min，以免样品分析用的滴定剂装不进吸收杯中。 根据待测样品的含碳量，估算要消耗的滴定剂体积，将部分溶液适当放入吸收杯中。 & nbsp& nbsp& nbsp无液滴校准:称取50-200mg纯CaCO3(根据不同浓度)，按照分析步骤进行校准。 & nbsp& nbsp& nbsp分析步骤:& nbsp& nbsp称取0.1000-0.5000g样品置于试管中，用分液漏斗、温度计和出气口塞紧橡皮塞(活塞保持关闭)，从分液漏斗入口加入20mL H3PO4(1+1)，打开出气口至滴定吸收杯的开关。 转动分液漏斗活塞，使H3PO4进入试管，并开始加热，控制气流速度为每刻度3-4个气泡。 样品分解后，吸收杯中溶液的蓝色褪色，立即为终点。 测定了碳酸盐状态下的碳含量。 试管中的溶液冷却后，加入2g Cr2O3，30-40mg NH4VO3，在95℃水浴中加热试管。如上所述，用非水溶液滴定分离出的CO2，加热25分钟，用非水溶液滴定1-2分钟至浅蓝色。测定结果是有机化合物的碳含量。 & nbsp& nbsp& nbsp试管内溶液再次冷却，通过分液漏斗加入10mL H3PO4，溶液直接在电炉上加热，温度控制在160-170℃。如上所述，用非水溶液滴定，加入25分钟，溶液保持浅蓝色1-2分钟，测量石墨状态下的碳含量。 图片& nbsp图1.2-非水滴浊度和碳酸测定装置的洗涤缸(含500g/l):KOH溶液)；3-可控电炉；4-试管(用于样品分解)；5-60毫升分液漏斗(用于加酸)；6— 200℃玻璃管温度计；7-冷凝管；8-锥形瓶；9—洗气瓶(含50克/升硫酸铜溶液，用硫酸酸化)；10—洗气瓶(含500克/升AlCl3溶液)；11—洗气瓶(含浓硫酸)；2-空瓶；13—二氧化碳吸收杯；14—滴定管:& nbsp& nbsp二。铸铁中石墨的测量公平性:& nbsp& nbsp分析步骤:& nbsp& nbsp在烧杯中称取1.000-3.000g样品，加入50m l HNO 3加热溶解，加入几滴HF，使沉淀的硅酸转化为硅氟酸盐以利于过滤，用石棉垫古根海姆漏斗过滤，然后依次用热水和热120 g/l。用KOH溶液、热水、5%HCl和热水彻底清洗。 将氧气引入900℃的漏斗管式炉中，将石墨氧化成CO2，收集气体，用第9.1节中的非水滴定法测定装置的碳含量。 & nbsp& nbsp& nbsp三。& nbsp工业金刚石的测定[1]:& nbsp；& nbsp钻石是各种碳状态中最稳定的物质。 钻石的测定通常是用各种酸或碱溶解并分离出其他共存成分后，用重量法进行。 & nbsp& nbsp& nbsp分析步骤:& nbsp& nbsp将0.1000-1.000克试样放入烧杯中，根据成分加入HCl、HNO3和H2SO4，溶解主要基体组分。H2SO4冒烟后，将残渣转移到铂皿中，加入HNO3和HF溶解挥发脱硅，使样品完全分解。如果出现钨酸黄色沉淀，将沉淀溶解在氨水中，澄清溶液，然后倾倒澄清溶液。 如果一些难熔碳化物颗粒与金刚石共存，可以在铁坩埚中与KOH一起熔化，熔体用水溶解，倾倒溶液以保留金刚石。 最后为了提纯钻石，将残渣转移到烧杯中，用Na2Cr2O7饱和H2SO4溶液充分煮沸，除去非钻石物质，用细孔烧结玻璃漏斗过滤，将残渣清洗干净，干燥，用重量法测定钻石含量。 & nbsp& nbsp& nbsp四。耐火材料中游离碳的测定[2]:& nbsp；& nbsp分析步骤:& nbsp& nbsp将1.000-5.000g测试样品放入铂盘中，加入10ml HF和10ml HNO3，在沸水浴中蒸发至小体积(如有必要，加入HF和HNO 3以完全分解样品)，加入10-15mL饱和H3BO3溶液，温热几分钟，并在覆盖有石棉的古坩埚上过滤(事先用HCl处理并燃烧)。剩余渔获量依次为。 在105-110℃下烘烤坩埚，将坩埚中的残留物转移到瓷舟中，并按照第9.2节所述将氧气引入900℃的管式炉中形成CO2，然后通过非水滴定法测量。
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