砷的常见化合物(有机砷化合物物) 砷化合物的化学分析:& nbsp一、方法概述:& nbsp& nbsp砷工业产品、焙烧渣和烟尘中的砷化合物主要以四种形式存在:单质砷、氧化砷(As2O3和As2O3)、砷酸盐和硫化砷。 根据产品和工艺的不同，各种砷化合物的含量差别很大，有时只含有一两种砷化合物。 & nbsp& nbsp& nbsp多年来提出的化学相分析方法有不同的应用，但原理和过程(见图1和图2)基本相同。 1 & nbsp& nbsp砷化合物的化学相分析流程(ⅰ)图2:砷化合物的化学相分析流程(ⅱ):& nbsp；& nbsp氧化砷的分离:& nbsp& nbspAs2O3易溶于水，形成H3AsO4。As2O3在常温水中的浸出率较低，H3AsO3只有在水温升高时才易溶于水。 因此，浸出氧化砷必须通过煮沸或在沸水浴中进行。 当样品中水溶性钙镁盐较多时，可能会生成砷酸钙镁沉淀，导致结果偏低。 在这种情况下，应该使用20g/L的酒石酸溶液来浸出氧化物。 & nbsp& nbsp& nbsp砷酸盐的分离:& nbsp& nbsp产品浸出渣中的砷酸盐主要是钙、镁、铅、锌、铁等砷酸盐。 用柠檬酸浸出砷酸锌；用盐酸-NACL或高氯酸-NACL浸出砷酸铅和砷酸锌 20%H2SO4可以浸出大部分砷酸盐，但砷酸铅含量高时会形成硫酸铅沉淀。需要HCL(1+1)加热浸出来避免这种现象。 砷的浸出率约为1%-2%。 & nbsp& nbsp& nbsp当各种砷酸盐需要单独相分离时，可以按照图3所示的过程进行分析。 & nbsp& nbsp& nbsp元素砷的分离:& nbsp& nbsp砷酸盐浸出后，可以先浸出元素砷或硫化砷。 砷可用20%多硫化铵或50g/l OH溶液浸出，但雄黄用这两种溶剂浸出都不理想。 浸出元素砷的溶剂主要是不同含量的H2O2，通常以5%的H2O2为最佳。 砷的浸出率达98%以上。 雌黄和雄黄的浸出率为2%-3% 因此，先用H2O2浸出元素砷比先浸出硫化砷好。 图3 & nbsp& nbsp砷盐 流向:& nbsp；& nbsp二。& nbsp分析步骤:& nbsp& nbsp砷的测定:& nbsp& nbsp称取0.5000g样品，置于锥形瓶中，加入100mL水，在沸水浴中浸泡1.5h，过滤，洗涤。 滤液中砷的测定 & nbsp& nbsp& nbsp砷酸盐的测定:& nbsp& nbsp向残渣中加入50毫升20% H2SO4，摇匀30分钟；；过滤器；洗涤 滤液中砷的测定 & nbsp& nbsp& nbsp元素砷的测定:& nbsp& nbsp向残渣中加入50毫升5% H2SO4，摇匀1h，过滤并洗涤，测定滤液中的砷。 & nbsp& nbsp& nbsp如果先分离出硫化砷，在浸出砷酸盐后的残渣中加入50毫升20%的多硫化铵(在H2S溶液中加入20%的(NH4)2S溶液使其饱和)，振荡浸出30分钟，过滤并洗涤。 滤液中沉淀的硫用硝酸和硫的混合酸除去，然后测定溶液中的砷。 & nbsp& nbsp& nbsp砷的测定:& nbsp& nbsp将最终残渣移入烧杯中，用硝酸和高氯酸处理，最后制成硫酸溶液。测定了溶液中的砷。 关键词:标签:贵金属
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