高锰酸钾法测定软锰矿氧化力(矿石中锰含量的测定) 锰矿中有效氧的测定& nbsp& nbsp所谓有效氧，是指超过锰的最低稳定化合价(二价)的氧化锰残余氧化百分率，即高价氧化锰还原时释放的氧含量。 例如，软锰矿(MnO2)生成一个MnO分子，并在还原时释放一个氧原子，而软锰矿(Mn2O3。H2O)和锰铝尖晶石(Mn3O4可视为Mn2O3。MnO)生成两个MnO分子，并在还原时释放一个氧原子。 因此，有效氧含量的测定实际上是高价锰氧化物总含量的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp由于软锰矿可直接用于生产电池、高锰酸钾以及工业上作为氧化剂，因此有效氧的测定是一个独特的课题。 在锰矿的化学物相分析方法问世之前，人们就已经开始研究有效氧的分析方法。 & nbsp& nbsp& nbsp一、方法概述:& nbsp& nbsp目前常用的方法有草酸盐法和亚铁盐法。 虽然草酸盐法已被一些国家指定为标准分析方法，但许多文献中的大量实验数据表明，酸度、光照、锰离子和空气体中的氧等因素对方法试验有严重干扰，很难得到准确的结果。 尽管经典的亚铁盐法优于前者，但它不适合批量操作，因为它使用煮沸来溶解样品，并且必须在惰性气氛中进行。 亚铁盐室温振荡法不仅克服了经典亚铁盐法的缺点，而且消除了伴生磁铁矿的干扰。该方法简单、快速、准确，适用于各类实验室。它已被批准为我国锰矿的国家标准分析方法。 & nbsp& nbsp& nbsp必须指出的是，虽然有效氧是各种实验中最常见的分析项目，但对盗氧测量结果的评价却是褒贬不一。问题的本质不在于测量方法本身，而主要在于氧化锰成分的复杂性。 由于有效氧的测定结果是所有高价氧化锰矿物(软锰矿、软锰矿、软锰矿、黑锰矿等)的总和。)共存于样品中，且均以软锰矿即MnO2表示，测量结果只能是一个近似值。 以软锰矿为主要分析样品，测定结果的准确度较高，而含有较多其他价态氧化锰(主要是三价氧化锰)的复杂样品，测定结果偏差较大。 因此，用化学物相分析法测定软锰矿、软锰矿和软锰矿可以克服上述缺点。 & nbsp& nbsp& nbsp造成有效氧测量结果偏差的另一个因素是样品中共存的还原性物质。 指出常温亚铁盐浸出虽然可以克服共存磁铁矿的干扰，但不能消除碳酸铁和硫化物的干扰，即使氧化锰矿中共存的碳酸铁和硫化物很少。 & nbsp& nbsp& nbsp二、分析步骤:& nbsp& nbsp称取0.2000克样品放入锥形瓶中，加入4-6颗玻璃珠(& oslash6mm)、约0.4g NaF和50mL %H(NH4)2Fe(SO4)2溶液(MnO2 < 80%的40g/L溶液；≥80%，使用50g/L溶液。 全部用7%H2SO4配制)，冲洗瓶壁，加入约0.5g NaHCO3，摇动锥形瓶排出空气体，立即塞住瓶塞，摇动300min。 打开瓶塞，洗干净。用脱氧水将测试溶液稀释至140毫升。 加入10mL H3PO4和3滴5g/L二苯胺磺酸钠指示剂，用c(1/6K2Cr2O7)=0.1mol/L的标准溶液滴定(当使用50g/L(NH4)2Fe(SO4)2溶液时，需为0.125mol/L)(消耗的标准溶液体积为v) 同时做空白试验(消耗的标准溶液体积为V0)，测量吸附水含量(假设其含量为w(H2O))，按下式计算有效结合的含量(以MnO2表示):& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspc(1/6 k2 Cr 2 o 7)M(1/2 MnO 2)(V 0-V)W(MnO 2)=-& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspm-MW(H2O)& nbsp；& nbsp& nbsp其中c(1/6K2Cr2O7)为K2Cr2O7标准溶液的浓度；m是所取样品的质量；M(1/2MnO2)是二氧化锰的摩尔质量。
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