氧化银矿石(铅锌银矿石) 氧化铅矿石中银的化学物相分析:& nbsp& nbsp(1)方法概述:& nbsp& nbsp氧化铅矿石中的矿物主要有自然银和辉银矿。 此外，含铁锰矿和菱锌矿中还有超细胶体银。 & nbsp& nbsp& nbsp单体自然银的分离:& nbsp& nbsp由于天然银能与汞形成固溶体和化合物(Hg3Ag2)，因此可用混汞法分离样品中的单体天然银。 汞混合的最佳操作条件 实践表明，自然银的混汞效果比自然金差。 氧化铅锌矿中硫含量很低，汞珠不易粉化，可以延长混汞时间，提高银的提取率。 一般来说，随着混汞时间的延长，自然银的提取率增加。混汞时间为8h时，自然银的提取率大于97%。 & nbsp& nbsp& nbsp胶态分散银菱锌矿的分离:& nbsp；& nbsp菱锌矿可溶于(NH4)2CO3-氨水，而其他铁矿物或硅酸盐脉石不溶。 随着菱锌矿的溶解，菱锌矿中的胶体银也溶解在铵盐中，而自然银和辉银矿的浸出率分别为0.46%和0.215%。 含铁锰矿中银的浸出率约为4-5%(可见光能为吸附在锰矿表面的银)。 & nbsp& nbsp& nbsp分离胶体分散银或吸附银& nbsp；含铁锰矿:& nbsp；含铁锰矿中的锰多以三价或四价状态存在。用盐酸羟胺作浸出剂时，锰矿的浸出率可达95%以上，矿物中可浸出的银约为84%。但在相同条件下，当样品粒度为0.074mm时，自然银和辉银矿不会被浸出，即使粒度更小，也几乎不会被浸出。 因此，采用盐酸羟胺-NaCl溶液浸出锰矿并在其中分散银，NaCl能使Ag+形成AgCl-2并保持在溶液中。 在特定条件下，各种矿物的浸出率分别为:褐铁矿0.48%，菱锌矿12.26%，方铅矿0.98%，闪锌矿0.21%，微量黄铁矿。 & nbsp& nbsp& nbsp银的自然分离:& nbspFe(NO3)3溶液是天然银的良好溶剂。 在浸出介质中，即使有少量的S2-(< 0.1 mg)，Ag2S也有不同程度的析出。 只要加入适量的Hg2+形成HgS，就可以消除S2-的干扰(因为硫化汞的溶度积小于硫化银)。 但加入Hg2+后，辉银矿的浸出率略有提高。考虑到氧化铅锌矿中S含量普遍较低，Hg2+应控制在0.2-0.4mg/50mL。 浸出条件为:50毫升50克/LFE (NO3) 3溶液含0.4毫微克2+(以Hg(NO3)2形式加入)，振荡15分钟。 银的自然浸出率大于98%，辉银矿小于2%，软锰矿、褐铁矿和硅酸盐脉石微溶。 & nbsp& nbsp& nbsp部分被褐铁矿包裹但未被Fe(NO3)3浸出的自然银，可根据褐铁矿中包裹银的分离方法测定，计入自然银总含量。 硅酸盐包覆的自然银也不能被Fe(NO3)3浸出。如果其含量高，自然银含量低。 & nbsp& nbsp& nbsp辉银矿的分离:& nbsp它能迅速溶解在亚硫酸硫脲溶液中，Ag+形成[Ag(NH2)2CS]+2。 在无酸的硫脲溶液中，辉银矿几乎不溶。 为了使褐铁矿尽可能少地溶解，采用含H2SO4的硫脲溶液作为辉银矿的溶剂。 即辉银矿在60g/L硫脲-2%H2SO4溶液中20min可完全浸出，而褐铁矿浸出率不到1.5%。 & nbsp& nbsp& nbsp包银分离& nbsp；褐铁矿:& nbsp；& nbsp盐酸是褐铁矿和硫化银的良好溶剂。褐铁矿在HCl中溶解时，生成大量的FeCl3，褐铁矿中的自然银和硫化银均被溶解。 如果需要分别测定褐铁矿中硫化银和自然银的含量，必须用含氯化亚锡的盐酸浸出样品，还原Fe3+,以减少自然银的溶解。 在37±1℃浸出1h后，银的自然浸出率为9.83%，计算结果时应进行修正。 在此条件下，辉银矿的浸出率为99.92%。 盐酸浸出渣用50g/LFe(NO3)3浸出，滤液中测得银，为褐铁矿包裹的自然银。 & nbsp& nbsp& nbsp硅酸银的分离:& nbsp；& nbsp上述浸出剂不溶或微溶于大多数硅酸盐，但在不溶残渣中测得的银是不溶硅酸盐中的银含量。 一些硅酸盐，如绿泥石、蛇纹石、橄榄石等。在盐酸中能部分溶解，包裹在其中的银也能部分浸出，导致褐铁矿中银的测定结果偏高。 而硅酸盐中的银含量很低，对测定结果影响不大。 氧化铅矿石中银的化学物相分析过程如下图所示。 & nbsp& nbsp& nbsp(二)分析步骤:& nbsp& nbsp根据下图分析流程操作。 注:(1)混汞后，用10-15ml HNO 3处理汞膏，在烧杯中加热使汞膏溶解，蒸至约2ml，加入15ml HCl，稀释测定银。 (2)用50g/L盐酸羟胺-150g/LNaCl浸泡，过滤，用10g/L盐酸羟胺-30g/LNaCl溶液洗涤，然后用水洗涤。 (3)用50g/LFe(NO3)3溶液淋洗，用10g/LFe(NO3)3溶液洗涤 (4)用60g/L硫脲-2%H2SO4浸出，用6g/L硫脲-2%H2SO4洗涤 (5)用HCl(3+1)-20g/LSnCl2淋洗，用5%HCl-2g/LSnCl2洗涤 (6)将最终残留物与滤纸一起灰化，并移入PVC烧杯中，根据常规方法用王水、HF和HClO4分解。 图片& nbsp氧化铅矿石中银的化学物相分析过程关键词:贵金属
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