一.实验的目的
学习用分光光度法测定有色混合物成分的原理和方法。
二、实验原理
当混合物中M和N两个组分的吸收光谱互不重叠时,分别在波长λ1和λ2处测量样品溶液中M和N的吸光度,即可得到相应的含量。如果M和N的吸收光谱彼此重叠,则只要遵守吸收定律,根据吸光度的加和性质,可以在M和N的吸收波长λ1和λ2处测量总吸光度A λ1 (m+n)和A λ2 (m+n)。
本实验测量了铬和钴的混合物。首先配制一系列铬和钴的标准溶液,然后分别测定铬和钴标准溶液在λ1和λ2处的吸光度,绘制工作曲线。获得的四个工作曲线的斜率是Cr和Co在λ1和λ2处的摩尔吸收系数。
三。仪器和试剂
1.一台仪器可见分光光度计(或紫外可见分光光度计);9个50毫升容量瓶;两个10毫升移液器。
2.试剂0.700mol/LCr(NO3)2溶液,0.200mol/LCr(NO3)3溶液,
四。实验内容和操作步骤
1.准备工作
(1)清洁容量瓶、移液管和所需的玻璃器皿。
(2)制备0.700mol/LCr(NO3)2溶液和0.200mol/LCr(NO3)3溶液。
(3)根据仪器说明书检查仪器。预热20min,调试工作。
(4)检查仪器波长的正确性和吸收池的匹配。
2.系列标准溶液的配制:将2.50毫升、5.00毫升、7.50毫升和10.00毫升的0.700摩尔/LCR (NO3) 2溶液加入四个干净的50毫升容量瓶中,再加入2.50毫升、5.00毫升、7.50毫升和10.00毫升的0.200摩尔/硝酸钾溶液。
3.画出Cr(NO3)2和Cr(NO3)3溶液的吸收光谱曲线,确定入射波长λ1和λ2。取第二步配制的Cr(NO3)2和Cr(NO3)3系列标准溶液中的一种,以蒸馏水为参比,在420 ~ 700 nm处每隔20nm(靠近峰处间隔较小)测量一次吸光度,分别绘制Cr(NO3)2。
4.绘制工作曲线以蒸馏水为参比,分别在λ1和λ2处测量第二步制备的Cr(NO3)2和Cr(NO3)3系列标准溶液的吸光度,记录每种溶液在不同波长处对应的吸光度。
5.未知试液的测定取干净的50mL容量瓶中,加入5.00mL未知试液,用蒸馏水稀释至刻度线,摇匀。在波长λ1和λ2下测量测试溶液的吸光度Aλ1 (Cr+Co)和Aλ2 (Cr+Co)。
6.测量结束后,关闭仪器电源,取出吸收池,清洗干燥,放入盒中存放,清洗工作台,盖上仪器防尘罩,填写仪器使用记录。清洁容量瓶和其他玻璃器皿,并将其放回原位。
动词 (verb的缩写)预防措施
制作吸收曲线时,每次改变波长时,必须重新调整参考溶液т=100%和A=0。
不及物动词数据处理
(1)画出Cr(NO3)2和Cr(NO3)3的吸收曲线,确定λ1和λ2。
(2)分别画出Cr(NO3)2和Cr(NO3)3在λ1和λ2下的四条工作曲线,得到ελ1(Co)和ελ2(Co),ελ1(Cr)和ελ2(Cr)。
(3)从测量的未知测试溶液Aλ1(Cr+Co)和Aλ2(Cr+Co)计算未知样品中Cr(NO3)2和Cr(NO3)3的浓度。
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