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击实试验试样制备干法和湿法两种(湿法击实试验)

击实试验试样制备干法和湿法两种(湿法击实试验) 湿浸试验

我国有色金属资源中,有许多难于用已有的选矿方法单独进行处理。如低品位难选氧化铜和混合铜矿,难选的含铜铁矿,主要含硅孔雀石的锡矿砂尾矿,以及含镍、钴的共生矿,铜钴矿,含铀铜矿等。这类资源品位都较低,难于直接进行火法冶炼,选矿又达不到完全分离和富集的目的。采用选矿和冶金联合处理或单一的湿法冶金有可能使这些资源得到更合理的利用。 对上述资源的合理利用,有关单位进行了大量的研究工作,并提出了多种选冶联合处理方案。例如对难选氧化铜和混合铜矿就提出了离析-浮选,焙烧-浸出-浮选,浮选-浸出,浸出-浮选,单一浸出等不同方案。有关离析、焙烧的试验设备和试验方法将在第八章中叙述。 一、浸出试验步骤 (一)试样的采取和加工 基本内容和选矿试样的采取和加工相同。在实验室条件下浸出试样粒度一般要求 -60目至-200目,常加工至-100目。在先选后冶的联合流程中,其粒度即为选矿产品的自然粒度。 (二)根据试样的产品性质,确定浸出方案 湿法冶金是倚靠化学试剂与试样选择性地发生化合作用,使欲浸出的金属元素进入溶液中,而脉石等不需浸出的矿物留存在残渣中,然后过滤洗涤,使溶液与滤渣分开,达到分离的目的。不同质的矛盾要用不同的方法去解决。在湿法冶金中对不同性质的矿石或产品,必须选择不同化学试剂进行浸出。根据所选择的溶剂不同,可分为水浸、酸(如盐酸、硫酸、硝酸等)浸、碱(如氢氧化钠、碳酸钠、硫化钠和氨等)浸等。根据浸出压力不同,又可分为高压和常压浸出。如以水溶性硫酸铜为主的氧化铜矿石采用常压水浸,以硅酸盐脉石为主的氧化铜矿石一般采用常压酸浸;以白云石等碳酸盐脉石为主的氧化铜矿石则采用高压氨浸。在什么情况下采用何种浸出方案,必须根据浸出试料性质和湿法冶金的专业知识对具体情况作具体分析。 (三)作好试验前的准备工作 根据拟订的试验方案,准备好所需试验设备、仪表和化学试剂。 (四)条件试验 条件试验的目的是在预先试验基础上,系统地对每一个影响因素进行试验,找出得到最佳浸出率的适宜条件。试验方法如同选矿试验方法一样,可用“一次变一个因素”的方法和统计学的方法。在条件试验基础上要进行综合验证性试验。对于组成简单的试样和有生产现厂可资参考的情况下,一般在综合条件验证性试验基础上即可在生产现厂进行试验。 (五)连续性试验和其他试验 对于浸出试样性质复杂和采用新设备新工艺的情况下,为保证工艺的可靠性和减少建厂后的损失,一般要进行连续性试验、半工业试验和工业试验。湿法冶金的浸出液,在将欲浸出的金属离子或化合物分离后,剩余的溶液要返回再用。剩余溶液及残存在溶液中的各种离子在循环中的影响,在不同规模的试验中必须严加注意。化学试剂对工人健康和设备腐蚀等的影响,往往是试验中要特别注意的问题。 二、浸出试验设备和操作 常压浸出设备和操作。常压浸出是指在实验室环境的大气压力下进行浸出。用搅拌法进行试验,一般是在500-1000毫升的三口瓶或烧杯中进行。有时也采用自行设计的其他形式(如充气搅拌式,见图1)的玻璃仪器中进行。图2是SO2浸出小型试验设备连接示意图。试样加入三口瓶中进行常压加温浸出。为使矿浆成悬浮状态,一般采用电动搅拌器进行搅拌。矿浆温度通过水银导电表、调压变压器、电子继电器的控制进行调节。二氧化硫的加水量可以毛细管流量计测定,残存在废气中的二氧化硫可通过碱滴定管测量,加入量减去废气中的排出量,就可得到二氧化硫与试样作用的实际消耗量。

图1 充气搅拌式浸出玻璃容器 1-温度计;2-橡皮塞; 3-玻璃容器;4-充气管;

图2 SO2浸出小型试验设备连接示意图 1-吸收瓶(内装5 %H2O2);2-碱滴定管;3-玻璃水浴;4-三口烧瓶;5-加热器;6-电动搅拌器;7-水银导电表;8-调压变压器;9-电子继电器;10-毛细管流量计;11-缓冲瓶;-气体洗瓶;13-气体干燥瓶;14-SO2钢筒。 高压浸出设备和操作。高压浸出是指高于实验室环境下的大气压力下进行浸出,由几个大气压至几十个大气压。一般是在1-2立升机械搅拌式电加热高压釜(见图3)中进行。将试剂溶液和浸出试料同时加入釜中,上好釜盖后,调节至必要的空气压力,开始升温,至比试验温度低10-15℃时开始搅拌,到达试验温度后,开始保持恒温浸出,待达到预定的浸出时间后,停止加热搅拌,降至要求的温度,开釜取出矿浆。

图3 高压釜简图 A-磁性搅拌器; B-冷却器;C-温度计;D-进气阀;E-取样阀;G-取样管;H-电护,I-试样 浸出试验铺助设备。实验室浸出试验一般应配有电pH值计、电子继电器、水银接头恒温槽、调速搅拌器、空气压缩机、真空泵等。 三、浸出条件试验 小型分批浸出试验的试料量为50至500克,一般用50至100克,综合条件验证性试验为1公斤或更多。 湿法冶金的回收率虽然与多方面的原因有关,但主要取决于化学试剂对矿物作用浸出率的大小。浸出率大小与试料粒度、试剂种类和用量、矿浆温度、浸出压力、搅拌速度、浸出时间、液固比等因素有关。这些因素对浸出率的影响和一般试验范围分述如后。 试料粒度。入浸试料粒度粗细直接与磨矿费用、试剂与试料作用时间和浸出渣洗涤过滤难易程度有关。一般要求试料粒度小于60目-100目。 试剂种类和用量。如前所述,浸出率大小主要取决于化学试剂对矿物的作用,化学试剂种类的选择是根据试料性质确定,一般原则是所选试剂对试料中需要浸出的有用矿物具有选择性作用,而与脉石等不需浸出的矿物基本上木起作用,实践中一般对以酸性为主的硅酸盐或硅铝酸盐脉石采用酸浸,以碱性为主的碳酸盐脉石采用碱浸。选择试剂时,还应考虑试剂来源广泛,价格便宜,不影响工人健康,对设备腐蚀小等。试荆浓度以百分浓度或当量浓度表示。度剂用量是根据需要浸出的金属量按化学反应平衡方程式计算理论用量,实际用量均超过理论计算量。试验操作中是控制浸出后的溶液中最终酸或碱含量不小于20-40克/升。 矿浆温度。矿浆温度对加速试剂与试料的反应速度,缩短浸出时间具有重要影响。常压加温温度一般控制在95℃以下,当要求浸出温度超过100℃以上时,一般是在离压釜中进行浸出,才能维持所需要的温度。为有利于工人操作,在保证浸出率高的条件下,希望温度越低越好。 压力。高压浸出试验均在高压釜中进行,加压目的是加速试荆经脉石矿物的气孔与裂隙扩散,提高欲须浸出的金属元素与试荆的反应速度。在某些情况下(例如浸出硫化铜与氧化铜的混合铜矿石),为了借助压缩空气中的氧分压氧化某些硫化矿物也需加压,一般高压浸出,其浸出速度和时间较快,浸出率较高。 浸出时间。浸出时间与浸出容器容积大小直接相关,在保证浸出率高的前提下希望浸出时间短。 搅拌速度。搅拌的目的是使矿浆呈悬浮状态,促进溶剂与试料的反应速度。试验中搅拌速度变化范围是100-500转/分。一般为150-300转/分。 矿浆液固比。液固比大小直接关系到试剂用量、浸出时间和设备容积等问题。液固比大,试剂用量大,浸出时间长,浸出设备容积大。因此在不影响浸出率的条件下,应尽可能减小液固比,但液固比太小,不利于矿浆输送、澄清和洗涤。试验中一般控制液固比为4∶1-6∶1,常为4∶1。 上述各个影响因素中,其主要因素是试剂种类和用最,矿浆温度和浸出时间,高压浸出时还有压力。为考察浸出效果,浸出矿浆须倾入放有滤低的布氏漏斗中进行过滤洗涤,洗液量约为浸出原液量的20%。滤渣烘干、称重,将滤液或滤渣进行化学分析。浸出液中的金属含量以克/升表示,滤渣金属含量以百分数表示,以此算出浸出率,以百分数表示。 试验结果以图、表的形式提出,其格式与选矿用的图、表格式基本相同,不同点是选矿用回收率和品位两个指标,而浸出试验是用浸出率、金属含量(以克/升表示)这两个指标。 四、浸出沉淀或置换浮选法 浸出试验已如上述,现在的问题是浸出矿浆如何处理?其处理方案有二:一是将浸出液和浸出渣分离,浸出液单独处理,而浸出渣中有用矿物用浮选法处理。例如第三章第四节已经讨论过的某地高硫低铜氧化铜矿石,原矿含铜0.56%,含硫27.6%(硫主要是以黄铁矿形态存在),铜矿物主要为氧化铜、占总铜的60%左右,次生硫化铜占总铜32%,由于矿石严重风化,呈松散粉末状,含有大量的可溶性盐类,故铜的优先浮选极为困难。采用水浸-浮选联合流程,浸出液和浸出渣分别处理,不仅可以提高铜的指标,而且可以改善浸渣中的铜、硫优先浮选。水浸-浮选联合流程总指标是:铜总品位15%,总回收率76%,硫精矿品位为43.79%,回收率为95.54%。另一方案是直接在浸出矿浆中加硫化剂或铁等还原剂使浸出的金属离子沉淀,最后用浮选法回收沉淀物。例如硫酸浸出的氧化铜矿石的矿浆,加硫化剂(如硫化钠等)使溶液中的铜变成硫化物沉淀,或加铁屑置换沉淀铜,然后用浮选法回收沉淀铜。此法的优点是可以免去溶液和固体分离的庞杂作业,且可同时回收浸出法难以回收的硫化铜和金。 置换、硫化沉淀试验要确定沉淀剂的用量和粒度、搅拌强度和时间。 铁粉的用量根据理论上的计算为0.8公斤/公斤铜,实际上约需2公斤,公斤铜。一般可在矿浆pH为2的条件下,进行一系列试验来确定铁粉用量。铁粉的粒度一般不大于0.1毫米,最好是-0.074毫米.搅拌时间可在5-10分钟的范围内进行试验,搅拌时间过长会使已沉淀的铜重新溶解。 硫化钠用量一般高于理论量1~4倍,在矿浆pH值小于7的条件下;确定影响沉淀的条件试验。硫化沉淀速度极快,在5分钟以内即可完成。 浮选试验要确定捕收剂和起泡剂的种类和用量,及矿浆的温度和pH值由于浮选多半是在酸性矿浆中进行,所以最好采用甲酚黑药、复黄原酸等捕收荆。 

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