灼烧损失的测定.二氧化硅的测定
1主题内容和适用范围本标准规定了滑石化学成分的分析方法。本标准适用于滑石和滑石粉化学成分的测定。
2滑石参考标准GB 15341滑石GB 15342
3一般原则
3.1除水分测量外，样品应在105 ~ 110℃下干燥2h，并在称重前在平行干燥器中冷却至室温。
3.2除非另有规定，样品称量应精确至0.1毫克。在这种方法中，恒重是指两次称重时间之差不超过0.3mg。
3.3本方法中的水是指蒸馏水或经其他方法处理的去离子水。除非另有说明，所有使用的溶液都是水溶液。
3.4溶液的浓度为1L溶液中溶质的摩尔浓度或质量(g/L)。如(1+1)、(1+2)、(m+n)是指溶质体积与水体积的比值。
3.5本方法使用的试剂应为分析纯或优质试剂；除非另有规定，否则用于校准的试剂应为参考试剂。所用的酸或氨水，在没有标明浓度的地方，是浓酸或氨水。
3.6除烧失量的测量外，其他所有测量应与空白试验同时进行，并对测量结果进行修正。
3.7除非另有规定，分析结果(%)的值应四舍五入到小数点后第二位。
4样品
4.1取样
4.1.1滑石样品应按GB 15341的要求进行取样。
4.1.2滑石粉的取样应按照GB 15342进行。
4.2按照GB 15341、GB 15342制备样品，并送至实验室(180？m)不得少于1kg，用四分法缩至100g，研磨至样品通过75？m，筛余量不得超过5%。然后用四分法或分器减到25g，再磨到都过75？m，用磁铁吸掉碎样中带入的铁屑，搅拌均匀备用。
5分析方法
5.1灼烧损失的测定
5.11.方法概述:样品中所含的结晶水、碳酸盐、有机物等挥发性物质经高温灼烧分解逸出。根据样品燃烧前后的质量差，计算出烧失量的百分比。
5.1.2在分析步骤中，称取约1g样品，精确至00001g，置于恒重的瓷坩埚中，将盖子斜放在坩埚上。将坩埚放入高温炉中，从低温逐渐升温至1 000℃并保温1h，取出坩埚，放入干燥器中，冷却至室温，称重，反复灼烧至恒定。
结果的计算
烧失量的百分比含量(X1)按公式(1)计算:
类型:
M1——燃烧前坩埚和样品的质量，g；
M2——燃烧后坩埚和样品的质量，g；
M——试样的质量，g
5.1.4允许差异平行测定结果的允许差异见表1。
表1
如果平行测量结果之间的差异在允许范围内，则取算术平均值作为测量结果。否则，应该重新确定。
5.2二氧化硅的测定
5.2.1动物胶凝聚重量法-滤液钼蓝比色法(方法A)
方法5.2.1.1样品C用碳酸钠熔融，硅酸在盐酸介质中用动物胶溶液浓缩沉淀。在过滤、燃烧和氢氟酸处理后，硅以二氧化硅的形式逸出。然后用钼蓝比色法测定滤液中残留的二氧化硅。
5.2.1.2试剂和仪器
A.无水碳酸钠；
B.盐酸；
C.盐酸(1+1；2+98);
D.硝酸银溶液(10g/L):将1g硝酸银溶于50mL水中，加入15滴硝酸(1+1)并用水稀释至100mL
E.动物明胶溶液(10g/L):将1g明胶溶于70℃左右的100mL水中(随时间配制)；
F.氢氟酸；
G.硫酸(1+1):将1体积硫酸缓慢加入同体积水中，混合均匀；
H.硫酸(1+4)；
一、过硫酸铵溶液(100g/L):称取10g过硫酸铵于塑料杯中，加入适量水溶解，然后稀释至100mL
J.钼酸铵溶液(50g/L):称取5g钼酸铵于塑料杯中，加适量水溶解，用水稀释至100mL
K.焦硫酸钾；
长度抗坏血酸溶液(50g/L):随时间配制；
米（meter的缩写））二氧化硅标准溶液(A) (1mL溶液含02mg二氧化硅):准确称取01000g在铂坩埚中于1 000℃灼烧1小时的二氧化硅(标准或光谱纯试剂)，加入2g无水碳酸钠，混匀。然后盖上1g无水碳酸钠，盖上坩埚盖，高温熔化5 ~ 10min，待冷却后，在盛有约300mL热水的烧杯中浸出熔块。完全溶解后，冷却至室温，转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度线，混匀，然后转移至干燥的塑料瓶中保存。
二氧化硅标准溶液(B) (1mg溶液含002mg二氧化硅):准确转移1000mL二氧化硅标准溶液(A)至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度线，混匀(随时间配制)；
页（page的缩写）恒温水浴；
分光光度计。
准确量取000、100、200、300、400、500、600毫升用于绘制5.2.1.3工作曲线的二氧化硅标准溶液(B ),置于100毫升容量瓶中，加入约50毫升水，加入05毫升盐酸(1+1)和5毫升钼酸铵溶液(50克/升),混匀。根据表2在不同室温下放置不同时间。然后，加入5mL硫酸(1+1)，混匀，加入5mL抗坏血酸溶液(50g/L)，混匀，用水稀释至标线，混匀。这一系列的标准溶液都含有000，002，004，006，008，010，0 12毫克二氧化硅。静置10 ~ 20min后，用10mm比色皿，以水为参比，在分光光度计上于680nm波长处测量溶液的吸光度。然后以测得的吸光度为纵坐标，比色溶液浓度为横坐标，绘制工作曲线。
表2
5.2.1.4分析步骤
在铂坩埚中称取约0.5g(精确至00001g)样品，加入3g无水碳酸钠，混匀，然后加入1g无水碳酸钠将其盖住，盖上坩埚盖。放入高温炉(或喷灯)中，逐渐升温至950 ~ 1 000℃，熔化30分钟。取出，旋转坩埚，使熔体均匀附着在坩埚内壁，冷却。将熔块用热水浸泡在150 ~ 2150 ml的瓷蒸发皿中，盖上表镜，从皿中缓慢加入40mL盐酸(1+1)，反应停止后，取下表镜，用盐酸(1+1)清洗坩埚并盖上盖子，将洗涤液与瓷蒸发皿合并，用水冲洗表镜和瓷蒸发皿边缘。将蒸发皿置于沸水浴中使溶液蒸发成湿盐，轻轻取下，加入20mL盐酸并搅拌均匀，在70 ~ 80℃水浴中保温5min，缓慢加入10mL动物胶溶液(10g/L)，充分搅拌并保温10 ~ 15min，取下，加入30mL热水，搅拌使盐溶解，稍冷却，用中速定量滤纸过滤，用温盐酸。用小块滤纸擦拭瓷碟，用温水清洗至无氯离子为止(用硝酸银溶液(10g/L)检查)。将沉淀物与滤纸一起放入铂坩埚中，干燥，焚烧，在1 000℃下燃烧1h，取出，在干燥器中冷却至室温，称重。反复燃烧，直到恒重。用少量水湿润沉淀物，加入2 ~ 3滴硫酸(1+1)和5 ~ 8 ml氢氟酸，加热蒸发至近干，然后取出稍冷，加入3mL氢氟酸，加热蒸发至三氧化硫白烟消失，在1 000℃灼烧10 ~ 15 min。取下，放入烘干机中，冷却至室温，称重。反复燃烧，直到恒重。用0.5g焦硫酸钾熔化坩埚中的残余物，冷却，将熔体溶解在热水中，然后在烧杯中混合。破坏动物胶，加入10mL硝酸，微沸30分钟，直到氮氧化物气味消失。然后将溶液冷却至室温，移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度线，混匀。该样品溶液(A)可用于测定溶液中的铁、铝、钛、钙、镁和残余二氧化硅。将1000mL样品溶液(A)分入100mL烧杯中，加入5mL过硫酸盐溶液(100g/L)，盖上表镜，加热至沸腾并保持2 min(不能蒸发)，取下，稍凉，用水冲洗表镜，将溶液转移至100mL容量瓶中，加水至约50mL。以下操作步骤与绘制工作曲线相同。
5.2.1.5结果计算
二氧化硅的百分含量(X2)根据公式(2)计算:
类型:
M1——灼烧后未经氢氟酸处理的沉淀物和坩埚的质量，g；
M2——用氢氟酸处理并燃烧的残渣和坩埚的质量，g；
C——从工作曲线上查得的100mL比色溶液中二氧化硅的含量，mg；
N——样品溶液总体积与样品溶液体积的比值；
M——试样的质量，g
516允许误差平行测定结果的允许误差见表3。
表3
如果平行测量结果之间的差异在允许范围内，则取算术平均值作为测量结果。否则，应该重新确定。
5.2.2聚氧化乙烯冷凝重量法-滤液钼蓝比色法(方法B)
方法5.2.2.1样品用碳酸钠熔融，硅酸在盐酸介质中与聚氧化乙烯缩合沉淀。在过滤、灰化、燃烧和氢氟酸处理后，硅作为四氟化硅逸出。采用钼蓝比色法测定滤液中残留的二氧化硅。
5.2.2.2试剂和仪器
A.无水碳酸钠；
B.盐酸；
C.盐酸(1+1；2+98);
D.聚氧化乙烯溶液(25g/L):称取025g聚氧化乙烯于烧杯中，加入100mL水，浸泡一段时间，搅拌使其溶解。加入2 ~ 3滴盐酸(1+1)，贮存于塑料瓶中；
E.氢氟酸；
F.硫酸(1+1；1+4);g .钼酸铵溶液(50g/L)；
H.抗坏血酸溶液(50克/升)。有时间准备；
一、二氧化硅标准溶液:制备方法同本标准5212；
J.水浴；
K.分光光度计。
5.2.2.3工作曲线的绘制与本标准5213相同。
5.2.2.4分析步骤
称取0.5g(精确至00001g)样品于铂坩埚中，加入3g无水碳酸钠，混匀，盖上1g无水碳酸钠，盖上坩埚，放入高温炉(或喷灯)中，逐渐升温至950 ~ 1 000℃并保持20 ~ 30分钟，取出，旋转坩埚，使熔体均匀附着于坩埚内壁，冷却。将熔块用热水浸泡在150 ~ 250 ml的瓷蒸发皿中，盖上表镜，从皿口慢慢加入40mL盐酸(1+1)。反应停止后，取下表镜，用盐酸(1+1)清洗坩埚和盖子，将洗涤液与瓷蒸发皿合并，用水冲洗表镜和蒸发皿边缘。将蒸发皿置于沸水浴中，加热蒸发至硅酸凝胶完全沉淀(体积约10mL)，加入15mL盐酸，搅拌下加入5mL聚氧化乙烯溶液(25g/L)，静置5分钟，用中速滤纸过滤，用热盐酸(2+98)洗涤沉淀物8 ~ 10次，再用热水洗涤至无氯离子(用硝酸银溶液检验)，滤液和洗涤液灌满。将沉淀物与滤纸一起放入铂坩埚中，干燥，焚烧，在1 000℃下燃烧1h，取出，在干燥器中冷却至室温，称重。反复燃烧，直到恒重。用少量水润湿沉淀物，加入2 ~ 3滴硫酸(1+1)和5 ~ 8 ml氢氟酸。蒸发至近干后，取下稍冷，然后加入3mL氢氟酸，加热蒸发至三氧化硫白烟消失，然后在1 000℃灼烧10 ~ 15 min，取下，放入干燥器中冷却至室温，称重。反复烧，直到达到恒重。用0.5g焦硫酸钾熔化坩埚中的残渣，冷却后溶于热水中，与滤液合并，冷却，用水稀释至标线，混匀。将1000mL上述溶液准确分入100mL容量瓶中，以下操作步骤与绘制工作曲线相同。
5.2.2.5的结果计算与本标准5215相同。
5.2.3氟硅酸钾容量法(方法C)
531方法总结:硅酸在过量氟和钾离子的强酸溶液中形成氟硅酸钾(K2SiF6)沉淀。过滤、洗涤并中和沉淀物和滤纸上的残酸后，加入沸水使氟硅酸钾沉淀水解生成定量氢氟酸，然后以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定。
5.2.3.2试剂
A.氢氧化钠:粒状；
B.硝酸；
C.盐酸；
D.盐酸(1+5)；
E.氯化钾:磨碎储存备用；
F.氯化钾溶液(150g/L):取15g氟化钾(KF·2H2O)于塑料杯中，加水50mL使其溶解，加入20m L硝酸，加水稀释至100mL，搅拌下加入氯化钾至饱和，静置30min，用快速滤纸过滤于塑料瓶中；
G.氯化钾溶液(50克/升)；
h氯化钾-乙醇溶液(50g/L):将5g氯化钾溶于50mL水中，加入50m L 95%乙醇，混合:
一、酚酞指示溶液(10g/L):将1g酚酞溶于100ml 95%乙醇中，用氢氧化钠溶液调节至中性；
J.氢氧化钠标准溶液[C (NaOH) = 0.15mol/L]:将60g氢氧化钠溶于10L水中，混匀，贮存于带橡皮塞的塑料桶(带钠石灰干燥管)或硬玻璃瓶中。校准方法:称取约0.8g(精确至00001g)邻苯二甲酸氢钾于400mL烧杯中，加入约150mL新煮沸的冷水(冷水用氢氧化钠标准溶液中和至酚酞微红色)，溶解。然后加入6 ~ 7滴酚酞指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度(C)按式(3)计算:
氢氧化钠标准溶液对二氧化硅的滴定值(Tso2)按式(4)计算，其值四舍五入到小数点后四位:
tso 2 = c×15.02(4)
类型:
M——邻苯二甲酸氢钾的质量，
g；24.21 ——邻苯二甲酸氢钾的分子量；
V——滴定时消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，mL；
15.02-1/4分子量的二氧化硅；
Tso2——1mL氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的质量，mg。
5.2.3.3分析步骤
在银坩埚中称取约0.5g(精确至00001g)样品，加入几滴无水乙醇和8g氢氧化钠，盖上坩埚盖(有空的大间隙)，放入高温炉中，从低温升至700 ~ 750℃熔化1h(中间摇动坩埚一次)，然后取出冷却。将坩埚和盖子放入盛有150毫升热水的烧杯中。当熔体完全溶解后，立即取出坩埚并盖上盖子，用热水冲洗。在搅拌下，一次加入30毫升盐酸和1毫升硝酸。用盐酸(1+5)清洗坩埚和盖子，并在烧杯中混合洗涤液。将烧杯放在电炉上，加热至微沸，保持5 ~ 10 min。取出，待溶液冷却至室温后，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度线，混匀。这是样品溶液(B)。保存溶液用于硅、铁、铝、钙、镁等元素的测定。将2500mL样品溶液(B)分入300mL塑料烧杯中，加入10 ~ 15ml硝酸，在冷水中冷却塑料杯，加入10mL氟化钾溶液(150g/L)，用塑料棒搅拌，加入氯化钾至饱和，在冷水中冷却并静置20 min，用中速滤纸过滤，用氯化钾溶液(50g/L)洗涤塑料杯。将沉淀物与滤纸一起放入原塑料杯中，沿杯壁加入10mL氯化钾-乙醇溶液(50g/L)和10滴酚酞指示溶液(10g/L)，用氢氧化钠标准溶液[C (NaOH) = 0.15mol/L]中和未洗涤的酸，仔细搅拌滤纸，然后擦洗杯壁，直至溶液变红。然后加入200mL沸水(已用氢氧化钠标准溶液中和至酚酞呈红色)，用0.15mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至红色。
结果5.2.3.4计算的二氧化硅百分比(X3)按公式(5)计算:
类型:
Tsio2——1 mL氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的质量，mg；
V——滴定时消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，mL；
N——样品溶液总体积与样品溶液体积的比值；
M——试样的质量，g
5.2.3.5的允许偏差与本标准5216相同。
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