本方法适用于三硫化二锑中不溶性王水的测定。测定范围:质量分数0.05% ~ 0.6%。
一.原则
样品用盐酸分解，煮沸驱除硫化氢，再用硝酸溶解，用重量法测定王水中的不溶物。
二、试剂
(1)盐酸(ρ1.19g/mL)。
(2)盐酸(2+1)。
(3)硝酸(ρ1.42 g/mL)。
(4)饱和硫化氢溶液。
(5)硝酸银溶液(20g/L)。
三。装备
(1) G3或G4玻璃砂漏斗和吸滤器
(2)干燥箱
四。操作步骤
(1)称量样品
称取5g样品，精确至0.0001g。
(2)样品处理
将样品放入250毫升烧杯中。加入60mL盐酸，在室温下溶解约30分钟，偶尔摇动以促进溶解，并稍微加热。硫化锑溶解后，加热至沸腾以驱除硫化氢，并冷却。加入10mL硝酸，反应停止后，加热至沸腾以除去氮氧化物，并冷却至室温。(如果样品溶解过程中单体硫沉淀，应称重样品并重做。)
(3)决心
用已经称重至恒量的G3玻璃砂漏斗过滤。(玻璃砂漏斗用王水浸泡，取出后过滤，用水洗涤，直至洗涤液用20g/L硝酸银溶液测试无氯离子反应。将玻璃砂漏斗放入烘箱中，在100 ~ 105℃干燥至恒量。若滤液浑浊，应称样重做，用G4玻璃砂漏斗在小负压下过滤，确保滤液澄清。)用盐酸(2+1)洗涤烧杯和残留物，直到洗涤液用饱和硫化氢溶液测试，没有锑离子反应。然后用热水洗涤，直至洗涤液用20g/L硝酸银溶液测试无氯离子反应。将玻璃砂漏斗移入烘箱，在100 ~ 105℃干燥2h左右，取出后放入干燥器中，冷却至室温，称重，反复干燥至恒量。
不及物动词成绩统计
根据下式计算王水中不溶物的含量，以质量分数表示:
王水中不溶物的含量=
其中:ml-空玻璃砂漏斗质量，g；
M2-玻砂漏斗和王水不溶物质量，g；
m——样本质量，g。
七。精度(引自GB/T 3255.4-82)
两次测定之间的差值不得大于下表中所列的允许差值。(下表中的单位:%)
国家标准GB/T 3255.4-82。
《有色金属工业分析丛书——重金属的冶金分析》(冶金工业出版社)，第503页