范围本标准规定了用火焰原子吸收光谱法测定氧化钾含量。
本标准适用于磷矿石和磷精矿产品中大于0.1%的氧化钾含量的测定。
2参考标准
下列标准中包含的条款通过在本标准中引用而构成本标准的条款。标准发布时，所示版本有效。所有标准都将被修订，使用本标准的各方应探索和使用以下最新版本的可能性。
Gb/t6682-92分析实验室用水的规范和试验方法
GB/T 9723—88化学试剂火焰原子吸收光谱法通则
磷矿石和磷精矿五氧化二磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法和容量法
3方法总结
向溶液中加入镧盐以抑制磷酸盐的干扰。在稀盐酸介质中，用乙炔-空气体火焰，用火焰原子吸收光谱仪在766.5nm波长处测量吸光度，用工作曲线法求得氧化钾含量。
4试剂和溶液
本标准所用的水应符合GB/T 6682中三级水的规定；除非另有说明，所有列出的试剂都是指分析纯试剂。
4.1氢氟酸(GB/T 620)
4.2高氯酸(GB/T 623)
4.3盐酸(GB/T 622)溶液:1+1。
4.4氯化镧溶液:100g/L称取50g氯化镧，置于500mL烧杯中，加入300mL水和5mL盐酸溶液(4.3)，加热至完全溶解，用水稀释至500mL，摇匀。
4.5氧化钾标准溶液:1000微克/毫升。称取事先在130 ~ 150℃干燥至恒重的氯化钾(GB/t646)1.5830g，置于烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于聚乙烯溶液瓶中。1毫升这种溶液含有1000微克氧化钾。
4.6氧化钾标准溶液:100微克/毫升。吸取50.0mL氧化钾标准溶液(4.5)置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于聚乙烯瓶中。1毫升这种溶液含有100微克氧化钾。
5种仪器
原子吸收光谱仪:应符合GB/T 9723的规定。
6样品
样品通过125um试验筛(GB 6003)，在105 ~ 110℃干燥2小时以上，放入干燥器中冷却至室温。
7个分析步骤
7.1样品的分解
7.1.1氢氟酸-高氯酸总溶液法
称取约0.1克7.1.1.1样品，精确至0.0001克，置于聚四氟乙烯燃烧器(或铂皿)中。同时做空白测。
用少量7.1.1.2水润湿样品，加入8 ~ 10 ml氢氟酸(4.1)和1mL高氯酸(4.2)，在低温电热板上加热，分解出白烟，直至干燥。用少量水冲洗内壁，加入2mL高氯酸(4.2)，再次加热至冒烟，直至近干。稍微冷却，加入2.0mL盐酸溶液(4.3)和适量水，加热溶解可溶性盐。冷却至室温，并转移至100毫升容量瓶中。注:若样品中氧化钾含量大于1%，用水稀释至刻度，摇匀，吸取20.0mL样品溶液，置于100mL容量瓶中，加入2.0mL盐酸溶液(4.3)，然后按7.2进行。
7.1.2王水溶液法吸取GB/T 1871.1第一部分中7.1.2.3配制的5.0 ~ 25.0 ml样品溶液B(相当于0.02 ~ 0.1份样品)，置于100mL容量瓶中，加入2.0mL盐酸溶液(4.3)。同时做空白测。
7.2试液的处理和测量
7.2.1加入5.0mL氯化镧溶液(4.4)，用水稀释至刻度，并摇匀。
7.2.2将火焰原子吸收光谱仪的工作参数调整到最佳，使用乙炔-空气体火焰，使用钾空阴极灯，在波长766.5nm处，用水调零，测量样品溶液的吸光度。用各边的吸光度减去空白色试液的吸光度，在工作曲线上找出对应的氧化钾浓度。注:也可以用合适的火焰发射分光光度计测量，而不添加镧盐。
8工作曲线的绘制
取0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0和10.0mL氧化钾标准溶液(4.6)，置于一组100mL容量瓶中，加入2.0mL盐酸溶液(4.3)和5.0mL氧化镧溶液(4.4)，用水稀释至刻度，摇匀。该标准系列中氧化钾的浓度为0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0和10.0微克/毫升。按下述7.2.2，在与样品溶液测量相同的条件下测量吸光度，减去试剂的白色吸光度空，以氧化钾浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
注:标准系列的浓度范围可根据仪器的灵敏度进行调整。
9分析结果的表达
以质量百分比表示的氧化钾(K2O)的含量(x)计算如下:x = c * 0.01/m
式中:c——从工作曲线上查出的氧化钾的浓度，微克/毫升(ug/ml );
M——吸收的样品溶液相当于样品的质量，g
10允许的差异
取两次平行分析结果的算术平均值作为最终分析结果。平行结果的绝对差值不应大于下表所列的允许差值。氯化钾(K2O)含量的允许差值为0.10 ~ 0.50 0.06 > 5.00 ~ 1.00 0.10 > 1.00 0.12。
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