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铁矿石化学分析方法(铁矿石化学分析技师的技术工作总结)

铁矿石化学分析方法(铁矿石化学分析技师的技术工作总结) 铁矿石的化学分析

铁矿石中常见的元素有铁、硅、铝、硫、磷、钙、镁、锰、钛、铜、铅、锌、钾、钠、砷等。分析铁矿石时,一般只测定总铁、硅、硫、磷。有时需要测量二价铁,以了解矿石的氧化状态,并确定磁选是否可行。从冶炼角度来说,要求测定可溶性铁(溶于盐酸)和硅酸铁。在铁矿石的组合分析中,需要增加氧化铝、氧化钙、氧化镁、氧化锰、砷、钾、钠的测定。在全分析中,为了考虑铁矿石的综合评价和综合利用,往往要测定钒、钛、铬、镍、钴、烧失量、结合水、吸附水、稀有分散元素甚至稀土元素。

铁矿石的分析方法包括重量法、滴定法、比色法、原子吸收法、等离子发射光谱法、X射线荧光光谱法等。一般在铁矿石全分析前,应对样品进行光谱半定量检验,然后根据具体情况确定分析项目和方法。对于常规或常见类型的样品,如果已经基本掌握了其中所含的成分,这类工作可以省略。一般来说,如果待测组分的含量在恒定范围内,宜采用重量法或滴定法;在微量范围内,应采用分光光度法或其他仪器分析。另外要根据其他共存成分来选择。

随着现代分析技术的发展,目前很多测量都可以通过仪器分析来完成,但是化学方法作为经典的分析方法,在化学分析中仍然占据着非常重要的地位。本章主要介绍铁矿石中常见元素和物相的化学分析。

一、化学分析样品的制备

化学分析样品主要用于测定所取物料中某种元素或成分的含量,多用于生产过程中的原矿、精矿、尾矿或其他产品的分析,以核对数量和质量指标,编制金属平衡表。这是矿物加工试验和生产检验中经常采用的样品。

在选矿厂取样中,原矿是干粗料,加工成化学样品。具体流程为:混合、还原、研磨、过筛、混合、还原、装袋(分正样和副样)、送检。一般来说,矿物加工产品是以湿浆的形式存在,它被加工成化学样品。具体流程为:压滤、干燥、混合、缩分、研磨、过筛、混合、缩分、装袋(分正样和副样)、送检。

用于化学分析的样品应该粒度细。按照规定,精矿通过180目以上的筛子,原矿和尾矿通过160目以上的筛子。用于亚铁测定的样品通常粉碎至100目筛。一般是将过筛后的样品在胶带或油漆布上用滚压的方法进行调和收缩;或者通过锥度移动方法在研磨板上进行。分为四部分:薄圆盘四分法,取对角两部分作为正样本,另外两部分作为次样本;网格法可用于一批连续分离几个小样品,也常用于分析样品的收缩操作。样品装袋前,样品名称、编号、班次、日期、所需分析元素的含量等。应写在样品包上,样品处理者应在样品包上签字。

化学分析样品的质量一般在10 ~ 200克,但最多只有几百克。通常在分析生、精、尾矿样品时,单个元素所需样品质量为15 ~ 20g两种以上元素25-40g;用于饲料阶段分析的样品为50克;根据待分析元素的数量,用于多元素分析的样品通常超过100克。

化学分析样品的粒度应为-100μm或-160μ m。最好的方法是从粒度为-250μm(最小质量为500g)的还原样品中制备-100μm的化学分析样品,不少于50g。如果使用合适的研磨机,粒度大于-250 μ m的样品可以直接制备-100μm或-160μm的化学分析样品。一般样品粒度为-100μ m。对于结合水含量超过2.5%和易氧化物质的矿石,过度研磨会影响结果。对于化学分析,样品尺寸应为-160μm,质量至少应为100克

如果要将小于250μm的样品研磨至小于100μm或小于160μm,可以使用几种类型的研磨机,如顶磨机、盘式研磨机、罐式研磨机、锤式研磨机或振动研磨机。研磨分为干磨和湿磨。

(1)干磨。用于化学分析的所有小于250μm的样品应通过合适的研磨机研磨至小于100μm或小于160μm。如果样品研磨不能一次完成,可以分几次研磨样品。将每一部分研磨至小于100μm或小于160μm后,应在合适的混合器中充分混合。为了保证样品的均匀性,磨细的样品不应筛分成上半部分和下半部分。对于可磨性与铁矿石截然不同的矿物,如应时颗粒和油页岩碎片,应避免使用冲击式研磨机,因为它具有选择性研磨倾向。

(2)湿磨。当化学分析样品在振动磨中细磨以粘合时,为了避免样品氧化,最好使用较短的研磨时间,允许在振动磨中使用己烷作为化学介质进行湿磨。

加工样品制成的分析样品的化学成分必须与原样品完全一致,这是样品加工的基本要求。为了满足这一要求,我们应该在加工过程中尽量避免污染。

二。分析化学和样品预处理的一般原理

为使铁矿石检测分析标准简明规范,一些国家和地区在编制和修订铁矿石成分分析标准时,将各标准中常见的、相同的条款提取出来,编制成总则或总则,有利于标准编制和修订的完整性、系列性和可操作性。此外,国际标准和世界其他国家和地区,为避免部分标准样品预处理方法的重复,也设定了一些常见的样品预处理方法单独制定相关标准,以便作为规范性文件出台。这里简单介绍一下铁矿石标准和样品预处理标准的总则。

(一)分析化学的一般原理

我国关于铁矿石分析方法通则的国家标准有GB/T 1361-2008《铁矿石分析方法通则和一般规定》。本标准规定了天然铁矿石、铁精矿和人工块矿的仲裁分析和标样制备,以及验证其他分析方法时必须采用的方法。

铁矿石现行有效标准GB/T 6730系列中加载的标准方法可用于仲裁分析、其他分析方法的验证和标准物质的定值分析,也可作为铁矿石的常规分析方法,保证被测组分的分析质量。如果同一元素包含一个以上的方法标准,可根据样品的成分和含量进行选择。仲裁时,应选择对待测元素干扰小、精度高的分析方法。

一般规则分析结果:

1、样品必须独立分析两次以上,每次用一个标准样品。当标准样品的分析结果在标准值允许的公差范围内时,该样品的分析结果将被保留,否则应重新分析。

2.两次以上分析结果极差,如果在允许差绝对值的两倍范围内,则取算术平均值。如果个别数据超过允许差值的绝对值两倍,根据其分布,可以方便地丢弃获得的数据,否则,应该补充一些数据。

3.规定的公差只是为了判断分析结果的准确性。为了判断分析结果是否准确,将原始分析结果与仲裁结果进行比较。如果不超过允许差值的绝对值,则认为原分析结果正确,以仲裁结果为准。结果小数点后的位数与允许误差对齐。

一般规则示例:

1.除非另有规定,分析样品通常是预干燥的。分析样品应在105±2℃下干燥2h,并储存在干燥器中。

2.吸湿性强的样品应采用减量法称量。

3.有机质、碳化物和硫化物含量高的样品一般应在800℃下灼烧1h后再分解。

一般规则试剂:

1.所用试剂不得低于分析纯,且应采用参考试剂作为对照品。配制标准溶液时,所用试剂的纯度一般在99.99%以上。

2.除非另有说明,溶剂溶液是指水溶液。如果没有标明浓度,分析中使用的酸是浓缩溶液。

3.固体试剂配制的非标准溶液的浓度以质量浓度表示,单位为克/升或毫克/毫升。液体试剂配制的非标准溶液的浓度表示为(V1+V2),即在V2体积的溶剂中加入V1体积的特定溶液。

4.标准系列溶液应通过逐步稀释标准储存溶液来制备,并在一般应用中进行配置。该溶液应同时校准三份。如果滴定体积差小于0.03mL,则取平均值;否则,应重新校准三份三份溶液。用参比试剂直接配制的标准溶液,配制和使用时的温度应基本一致。

分析时,所有操作的试剂空必须为白色,测定结果要进行校正。所有分析操作中使用的水是蒸馏水或去离子水。标准温度为20℃,温水为40 ~ 60℃,热水或热溶液的温度为70 ~ 80℃。分光光度计、天平、砝码、容器测量工具等。,应经常校准。燃烧恒重时,应在烘干机中冷却至室温。前后冷却时间应一致,两次称量之差应小于或等于0.3 mg。干法过滤是指将溶液在装有干燥滤纸和干燥漏斗的干燥容器中过滤,将最初部分滤液丢弃。在分析步骤中,当加热用于熔化和容纳溶液的烧杯时,除非另有规定,否则应盖上盖子或观察盘。

(2)分析化学样品的预处理

样品分解的主要任务是将样品中所有待测组分转化为适合测量的状态。通常样品分解后,待测组分以可溶性盐的形式进入溶液,或留在沉淀中,以便与其他一些组分分离。有时,待测组分以气体形式导出,然后被适当的试剂吸收或挥发。

在分析工作中,对样品分解的一般要求是:样品要完全分解;被测元件不应有任何损失;不要引入含有待测成分的物质;不要引入干扰待测组件的物质。在实际应用中,根据矿石的特性、分析项目的要求和干扰元素的分离,通常采用酸分解和碱熔的方法分解铁矿石。

常用的酸分解方法有:(1)盐酸分解:铁矿石可以被盐酸分解,而含铁的硅酸盐却很难溶解在盐酸中。可加入少量氢氟酸或氟化铵使样品完全分解。磁铁矿溶解较慢,可以加入几滴氯化亚锡溶液来加速分解。(2)硫酸-氢氟酸分解:在铂坩埚或聚四氟乙烯坩埚中,向样品中加入10滴硫酸(1+1)和4 ~ 5 ml氢氟酸,低温加热,待三氧化硫冒出白烟后,用盐酸萃取。(3)磷酸或硫磷混酸分解:溶解矿石时,待水分完全蒸发,出现三氧化硫白烟后,加热几分钟。然而,应该注意的是,加热时间不应该太长,以防止焦磷酸盐的产生。

目前较为常见的是碱熔法分解样品。常用的溶剂有碳酸钠、过氧化钠、氢氧化钠、氢氧化钾和过氧化钠-碳酸钠混合溶剂等。熔化可以在银坩埚、镍坩埚、高铝坩埚或石墨坩埚中进行。过氧化钠也可以在镍坩埚中半熔化。因为铁矿石中含有大量的铁,直接在铂坩埚中熔化碳酸钠会损坏坩埚,而且铂也会影响铁的测定,所以很少使用。对于含有硫化物和有机物的铁矿石,样品应预先在500 ~ 600℃下灼烧除去硫和有机物,然后用盐酸分解,加入少量硝酸使样品完全分解。硝酸的存在会影响铁的测定,铁可以用盐酸蒸发除去。

传统的样品分解方法既繁琐又耗时。因此,有必要提出一种先进的、通用的、快速的溶出度测试方法。目前,微波消解可以作为铁矿石消解的一种新方法。微波消解具有明显的优势:可以大大缩短样品制备时间,提高分析速度;可以消除或减少样品消解过程中挥发性成分的损失和样品污染的可能性;微波消解在密闭容器中使用的试剂较少,空的白色值明显降低,提高了微量元素分析的准确性。由于微波穿透力强,加热均匀,有利于样品分解,更有利于不溶性样品的分解。微波消解制备的溶液非常适用于原子吸收光谱法和等离子体光谱法。在微波消解条件方面,现在正在研究用抗坏血酸、盐酸、硝酸溶解铁矿石的方法。中国宝钢提供了用盐酸、氢氟酸和双氧水溶解的方法,巴西建议在这种方法中加入碱熔。

 

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