范围
本标准规定了磷酸亚铁锂中磷、铁、锂和碳的分析方法。
本标准适用于磷酸亚铁锂产品、半成品和磷矿的分析。
1.0参考标准
1.1gb/t601-88化学试剂滴定分析(容量分析)标准溶液的制备；
1.2 GB/T4701.7-1994磷铁化学分析方法；
1.3 GB/T 3885.4-1983锂辉光。锂云母精矿化学方法火焰原子吸收光度法测定锂量。
2.0铁含量的测定
2.1方法总结
在盐酸溶液中，四氯化锡将铁(III)还原为铁(II)，然后加入氯化汞氧化过量的四氯化锡。
以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定，反应式如下:
2Fe3++Sn2++6Cl-→SnCl62-+2Fe2+
4Cl-+Sn2 ++ 2 hgcl 2→sncl 62-+hg2cl 2
2fe 2 ++ cr2o 72-+14H+→6fe 3 ++ 2cr 3 ++ 7H2O
2.2试剂
2.2.1盐酸:(1+1)；
2.2.2硫酸-磷酸混酸:将150ml硫酸缓慢加入500ml水中，冷却后加入150ml磷酸，用水稀释至1L，混匀；
2.2.3四氯化锡溶液(100g/L):称取10g四氯化锡溶于10ml(1+1+1)盐酸中，用水稀释至100ml(若溶液浑浊，过滤)；
2.2.4二苯胺磺酸钠指示剂(0.5%):
2.2.5高氯化汞饱和溶液
[C(1/6K2Cr2O7)=0.0500mol/L]溶液:称取2.4518g在150℃干燥1h的重铬酸钾(参考试剂)于250ml烧杯中，溶于少量水中，转移至1L容量瓶中，用水定容。
2.3分析步骤
称取0.2000g样品于250ml三角瓶中，加入10ml盐酸溶液，在低温电炉中加热至完全溶解，稍冷后取下，加入30ml水，加热至沸腾，趁热加入1 ~ 2滴四氯化锡溶液至黄色消失，用自来水冷却至室温，加入10ml氯化汞饱和溶液，混匀，静置2分钟，用水稀释至80ml，加入20ml。
2.4计算:
根据以下公式计算铁的百分含量:
Fe(%) = C x V x 0.05584 × 100m
式中:c——重铬酸钾标准溶液的浓度，mol/l；
V——滴定所消耗的重铬酸钾标准溶液的体积，ml；
M——称量样品的质量，g
系数0.05584——是铁的摩尔质量，单位为克/摩尔(g/mol)。
注意事项:
(1)必须有足够的盐酸用于还原。为了将三价铁全部还原为铁，防止二价铁再次被氧化，二氯化锡必须略过量。
(2)二氯化汞氧化缓慢。加入二氯化汞时，必须不断搅拌或摇动，并放置2至3分钟。效果完成后，可以用重铬酸钾滴定。
(3)滴定前加入硫和磷的混酸是为了防止三价铁的黄色盖住蓝紫色的终点。
(4)若样品中有碳粉，将样品溶于盐酸中，用滤纸过滤，并用水洗碳粉8 ~ 10次。
3.0磷含量的测定
3.1方法总结
在硝酸介质中，磷与钼酸铵形成磷钼酸铵黄色沉淀，过滤后用氢氧化钠标准溶液溶解。以酚酞为指示剂，用硝酸标准溶液滴加过量的氢氧化钠。反应式如下:
h3po 4+12(NH4)2 moo 4+21 HNO 3 →( NH4)3po 4 & # 8226；12MoO3↓+21NH4NO3+12H2O
2(NH4)3po 4 & # 8226；12 moo 3+46 NaOH→2(NH4)2 hpo 4+(NH4)2 moo 4+23 namoo 4+22H2O
氢氧化钠+硝酸→亚硝酸钠+H2O
3.2试剂制备
3.2.1硝酸钾溶液:20g/L将20g硝酸钾溶于1升煮沸并冷却的水中，摇匀。
3.2.2钼酸铵溶液:将溶液A (70g钼酸铵溶于53ml氨水和267ml水中)慢慢倒入溶液B (267ml硝酸和400ml水的混合物)中，冷却并静置过夜。
3.2.3量取7ml硝酸标准溶液C(HNO3)≈0.1mol/L于1L容量瓶中，用煮沸并冷却的水定容。
3.2.4称取4g氢氧化钠标准溶液C(NaOH)≈0.1mol/L，溶于煮沸并冷却的水中，定容至1l。
校准:称取0.1000-0.2000g在120℃烘烤2小时的优级纯邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)于250ml锥形瓶中，加入50ml煮沸并冷却的水，将水溶解，加入2-3滴酚酞(1%)指示剂，用0.1mol/L NaOH标准溶液滴定至粉红色。
c(氢氧化钠)= m×1000
V1 × 204.2
f = C(氢氧化钠)x 1.347 1000
式中:m——邻苯二甲酸氢钾的质量，g；
c(NaOH)-氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；
F——相当于1.00毫升氢氧化钠标准溶液的磷的质量，单位为克(g)；
24.2 ——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，m(khc 8h 4·O4)，g/mol；
1.347——磷的摩尔质量，M(1/23P)，g/mol。
3.3分析步骤
将0.1000g样品转移至250ml烧杯中，用少量水润湿，加入15ml盐酸，用表面皿盖好，在电热板上加热至样品完全溶解。蒸发至近干，加入5-10ml硝酸，蒸发至4-5ml，然后用少量水稀释，用中速滤纸过滤于500ml锥形瓶中，用热水洗涤烧杯3-4次，洗涤沉淀物8-10次。此时保持滤液体积在100ml左右，用氨水中和滤液至氢氧化物沉淀出现，再用硝酸中和至氢氧化物沉淀刚好消失，加入5ml过量硝酸，边摇动锥形瓶边缓慢加入60%硝酸。向纸浆中加入致密滤纸进行过滤。首先用2%(V/V)硝酸溶液洗涤锥形瓶并沉淀2-3次，然后用20g/L硝酸钾洗液洗涤锥形瓶并沉淀至中性，将沉淀物和滤纸一起移入原锥形瓶中，加入30ml煮沸并冷却的水，小心摇动锥形瓶，使滤纸成浆状，滴加氢氧化钠标准溶液溶解黄色沉淀物， 并加入5滴10g/L .加入5-10ml过量氢氧化钠标准溶液，稍停片刻，再加入5-10ml过量氢氧化钠标准溶液，稍停后向溶液中滴加0.1mol/L硝酸标准溶液，再滴加0.1mol/L硝酸标准溶液至溶液无色，在样品分析的同时进行空白色试验。
3.4计算
以质量百分比表示的磷含量按下式计算:
(P %)= (V2-V3K) fm0
式中:V2——加入氢氧化钠的标准溶液的总体积，毫升(ml)；
V3——滴定过量氢氧化钠标准溶液所消耗的硝酸标准溶液的体积，ml；
M0——称量样品的数量，g；
K——硝酸标准溶液换算成氢氧化钠标准溶液的体积系数。
k值的确定:
吸取25ml硝酸溶液，加入50ml煮沸冷却的水，加入2 ~ 3滴酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液滴定至粉红色，即为终点。
K =滴定中消耗的氢氧化钠标准溶液的体积
吸收硝酸标准溶液体积
注意事项:
(1)用20g/L硝酸钾洗涤沉淀至中性，并检查。用试管取20滴滤液，加入1 ~ 2滴酚酞指示剂，滴1滴。
氢氧化钠溶液应该是红色的。
(2)如果样品中存在钒(ⅴ)，可加入少量盐酸羟胺将钒(ⅴ)还原成钒(ⅴ)。
4.锂含量的测定
4.1方法总结
样品溶解在盐酸中，在1%(V/V)盐酸介质中，使用空气体-乙炔火焰，在原子吸收分光光度计的波长下。
在670.78纳米处测量锂的吸光度
4.2试剂和仪器
4.2.1硝酸:浓硝酸
4.2.2盐酸:1+1体积比
4.2.3锂标准储存溶液:1mg/ml，储存于塑料瓶中。
4.2.4锂标准溶液:100ug/ml；；准确地将10.00 ml锂标准储备液移入100ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
4.2.5使用锂空阴极灯的原子吸收光谱。
4.3分析步骤
4.3.1确定
称取0.5000克样品于250毫升烧杯中，加入少量水润湿样品，加入25毫升盐酸(1+1)，用表面皿盖好，加热至溶解。样品分解后，轻轻取下，加入10ml硝酸继续加热溶解，蒸发至体积约5ml，轻轻取下，加入20ml水，煮沸，取下冷却，移入250ml容量瓶中，用水稀释至刻度。将5.00ml试液移入250ml容量瓶中，加入5ml盐酸(1+1)，用水稀释至刻度，摇匀，在与标准溶液相同的时间和条件下，在原子吸收光谱670.78nm处测定其吸光度，在工作曲线上查出锂的浓度。
4.3.2绘制工作曲线
将0、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00毫升锂标准溶液(100微克/毫升)移入一组100毫升容量瓶中，加入2毫升盐酸(1+1)，用水稀释至刻度，摇匀。在相同的时间和相同的条件下，在原子吸收光谱的波长670.78nm处测量样品的吸光度，以锂浓度为横坐标，吸光度为纵坐标。画一条工作曲线。
5.碳含量的测定
5.1方法总结
LiFePO4/C复合材料溶解在盐酸中，但是C不溶于盐酸，使得碳与LiFePO4分离。
5.2试剂和材料
5.2.1盐酸:(1+1)；
5.2.2盐酸:(5+95)；
5.2.3 4G玻璃砂芯坩埚。
5.3分析步骤
称取5.0000份样品于250ml烧杯中，加入60 ml (1+1)盐酸，在电炉中加热溶解，约20分钟后取出冷却，用105 ~ 110℃烘干至恒重的4G玻璃砂芯坩埚过滤，用(5+95)盐酸洗涤5次，然后用105℃蒸馏水洗涤5 ~ 10次。
5.4分析结果的计算
碳含量以质量百分比表示，并根据以下公式计算。
C(%) = (m1 - m2) x 100米
式中:m1——有沉淀和玻璃砂芯的坩埚质量，g；
M2——玻璃砂芯坩埚的质量，g；
m是样品的重量，g .
注:上述分析中并未指出所用试剂为分析纯，水为蒸馏水。