铝矿石中铝含量的测定(铁矿石中铝含量标准) 矿石中铝含量的测定:& nbsp& nbsp1.方法总结:& nbsp& nbsp样品在碱中熔化或在酸中溶解后，浸泡在水中。在PH5.3的醋酸缓冲溶液中，铝与铬天青S形成紫红色络合物，可稳定8h。 抗坏血酸可减少铁的干扰，加入磷酸氢二钠可掩蔽钛的干扰。 在550nm处用分光光度法测定铝的含量。 & nbsp& nbsp& nbsp本方法适用于一般矿石中ω(Al)/10-2≤2的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp2.试剂:& nbsp& nbsp2.1.分析纯氢氧化钠 & nbsp& nbsp& nbsp2.2.分析纯磷酸氢二钠 & nbsp& nbsp& nbsp2.3.分析纯盐酸(p1.19g/mL) & nbsp& nbsp& nbsp2.4.硝酸(p1.42g/mL)，分析纯 & nbsp& nbsp& nbsp2.5.氢氟酸(p1.15g/mL)，分析纯 & nbsp& nbsp& nbsp2.6.分析纯高氯酸(p1.68g/mL) & nbsp& nbsp& nbsp2.7.分析纯氨水(p0.90g/mL) & nbsp& nbsp& nbsp2.8.乙醇，分析纯 & nbsp& nbsp& nbsp2.9.甲基橙指示剂:称取10克甲基橙，溶于100毫升水中。 & nbsp& nbsp& nbsp2.10.铬天青s溶液:称取0.1g铬天青s，溶于100mL乙醇中。 & nbsp& nbsp& nbsp2.11.抗坏血酸溶液:称取2g抗坏血酸，溶于100mL水中。 & nbsp& nbsp& nbsp2.12.乙酸-乙酸钠缓冲溶液(PH5.3):称取320g H3 coona·3H2O，溶于水中，加入50mL冰醋酸，用水稀释至1000mL，摇匀。 & nbsp& nbsp& nbsp2.13.铝的标准储存溶液:称取1.0000g金属铝(99.99%)于250mL烧杯中，加入20ml HCl(1+1)，低温加热溶解，冷却，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 该溶液的铝含量为1000微克/升 & nbsp& nbsp& nbsp2.14.铝标准溶液:将20.00毫升铝标准储存溶液(2.13)移入1000毫升容量瓶中，加入20毫升盐酸(1+1)，用水稀释至刻度，混匀。 该溶液的铝含量为20ug/L & nbsp& nbsp& nbsp3.分析步骤:& nbsp& nbsp酸溶法:称取0.1000g(视含量而定)在100mL聚四氟乙烯烧杯中于105℃烘烤2小时的样品，用少量水润湿，加入10mL盐酸和5mL氢氟酸，低温加热约10分钟，加入2mL硝酸，继续低温加热至样品分解蒸干，取出，稍冷却，加入2mL高氯酸，继续加热至高氯酸白烟排出，然后取出 加入20mL盐酸(1+1)，加热溶解盐，移出并冷却至室温，将溶液转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 澄清或干过滤 用样品做空白色试验。 & nbsp& nbsp& nbsp将10.00mL转移至1000mL容量瓶中，加入2mL抗坏血酸溶液(2.11)，加入2mL5g/L磷酸氢二钠溶液，摇匀；加入1滴甲基橙指示剂(2.9)，用氨水(1+2)中和至黄色，然后加入10滴盐酸(10+90)至红色，用水稀释至50毫升，加入10.0毫升铬天青S乙醇溶液(2.10)，加入10毫升乙酸-乙酸钠缓冲溶液(2.12)，加水。 30分钟后，用0.5厘米比色皿在550纳米波长处测量铝的吸光度(当测量高含量铝时，使用差示分光光度法，以100微克铝标准溶液作为参照)。 & nbsp& nbsp& nbsp工作曲线的绘制:在一组100mL容量瓶中加入10.00mL空白色溶液和0，10，20，40 ~ 200 ug铝标准溶液，按照样品分析的步骤进行。 测量吸光度并绘制工作曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp碱熔法:称取0.1000g(视含量而定)在镍坩埚(或银坩埚)中于105℃烘烤2小时的样品，加入几滴无水乙醇，加入4gNaOH，搅拌均匀，然后覆盖一层。将坩埚放入马弗炉中，逐渐升温至700℃熔化15分钟，取出冷却，放入250mL烧杯中，加入20mL热水。 澄清或干过滤 用样品做空白色试验。 & nbsp& nbsp& nbsp将10.00mL转移至1000mL容量瓶中，加入1滴甲基橙指示剂(2.9)，加入10滴盐酸(10+90)至红色，加入2mL抗坏血酸溶液(2.11)，加入2mL 5g/L磷酸氢二钠溶液，摇匀；用水稀释至50毫升，然后用酸溶法操作。 & nbsp& nbsp& nbsp4.分析结果的计算:& nbsp& nbsp按下式计算铝含量:ω(Al)/10-2=ρV1×10-4/V2m，其中ρ——工作曲线上找到的试液中铝的质量浓度，ug/ml；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspV1─试样溶液的总体积，毫升(ml)；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspV2——试样溶液的体积，毫升(ml)；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspM─称量样品的质量，g & nbsp& nbsp& nbsp5.允许误差:& nbsp& nbsp除铁矿石中铝结果的差值应符合表4的误差要求外，冶金和耐火材料用石英砂中铝结果的差值应符合表2的误差要求；其他样品中铝结果的差异应符合表3中的误差要求。
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