1.方法:样品经碱熔、浸取、酸化后，在强酸溶液中加入氯化钾、氟化钾和可溶性硅酸，生成氟硅酸钾沉淀(在钾离子存在下，可溶性硅酸与过量氟离子反应时，可定量生成氟硅酸钾沉淀)。过滤洗涤，以溴百里酚蓝-酚红为指示剂，用氢氧化钠标准溶液中和游离酸，用沸水水解氟硅酸钾沉淀，定量生成氢氟酸，用氢氧化钠标准溶液滴定。该方法适用于ω(SiO 2)/10-2 >:0.5的测量。2.试剂2.1。氢氧化钾，分析纯。2.2.分析纯氢氧化钠。2.3.氯化钾，分析纯。2.4.氟化钾，分析纯。2.5.邻苯二甲酸氢钾，标准纯。2.6.分析纯氢氧化钡。2.7.分析纯盐酸(p1.19g/mL)。2.8.硝酸(p1.42g/mL)，分析纯。2.9.乙醇，分析纯。2.10.乙醇洗涤液:氯化钾饱和的50%乙醇溶液。2.11.酚酞指示剂0.2%:称取0.1g酚酞指示剂，溶于100mL乙醇中。2.12.溴百里酚蓝-酚红混合指示剂:分别称取0.1g溴百里酚蓝和酚红指示剂，溶于40mL乙醇中，加入50mL水，用4g/LNaOH溶液调节溶液至亮紫色，用水稀释至200mL，摇匀。2.13.氢氧化钠原液的配制:称取40g氢氧化钠于塑料瓶中，加入1000mL水溶解，加入10%Ba(OH)2 20mL，摇匀，置于密闭位置，直至上层溶液澄清，一周后使用。此溶液为C (NaOH) = 1mol/L. 2.14。氢氧化钠标准溶液的制备:转移700ml(2.13)储备液的澄清溶液，用新鲜煮沸并冷却的无CO2水稀释至10L，混匀，密封过夜。此溶液为C (NaOH) = 0.06660 mol/L. 2.15。邻苯二甲酸氢钾标准溶液的制备:准确称取3.4003g在105℃烘烤1h的基准邻苯二甲酸氢钾，溶于100mL无CO2水中，转移至250mL容量瓶中，用无CO2水稀释至刻度，混匀。此溶液为C(邻苯二甲酸氢钾)= 0.06660mol/L. 2.16。氢氧化钠标准溶液的标定:将30.00mL邻苯二甲酸氢钾(2.15)溶液在烧杯中精确分成五份，用新煮沸并冷却的无CO2水稀释至100mL，加入两滴酚酞指示剂，将氢氧化钠溶液滴至粉红色。如果消耗的氢氧化钠溶液不是30.00毫升，用稀释法调整到30.00毫升，进行平行校准测定。溶液为C (NaOH) = 0.06660 mol/L。分析步骤:称取0.1000g(视含量而定)在镍坩埚(或银坩埚)中于105℃烘烤2小时的样品，加入3gKOH，搅拌均匀，然后盖上一层。将坩埚放在电炉盘上加热至KOH熔化除去水分，然后移入650-700℃的马弗炉中熔化10-15分钟，取出冷却，放入250mL塑料中。向溶液中加入10mLHCl和10mLHNO3(控制溶液体积为50 ~ 60ml)，冷却，加入6 ~ 8gkcl和少量纸浆，搅拌使其溶解(保持溶液中kcl饱和)，在不断搅拌下加入8 ~ 10ml 200g/LKF溶液，继续搅拌1 ~ 2min，静置20 ~ 30min，快速定量滤纸和塑料。将沉淀物连同滤纸一起放入原塑料烧杯中，加入5mL KCl乙醇溶液洗涤，6滴溴百里酚蓝-酚红混合指示剂，用塑料棒捣碎滤纸，用NaOH标准溶液中和游离酸至亮紫色不褪色。加入150mL沸水(加入溴百里酚蓝-酚红混合指示剂，用NaOH标准溶液中和至亮紫色)，立即用NaOH标准溶液滴定至稳定的紫色。用样品做空白色试验。【下一篇】4。分析结果的计算根据以下公式计算二氧化硅的含量:
ω(SiO2)/10-2=C(V-V0)M/40m
式中:c——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/l；0——滴定空 white时消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，ml；V─滴定样品时消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，ml；M─二氧化硅的摩尔质量；M─称量样品的质量，g
5.允许误差模具用石英砂等二氧化硅与玻璃原料用石英砂的结果之差不得大于表1所列的允许误差(以下为中华人民共和国国家标准的误差要求或中华人民共和国地质矿产行业标准94版的误差要求)。
表1 (C = 0.40) x % 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 90 0.54 0.53 0.53 0.52 0.52 0.51 0.51 0.51 80 0.58 0.57 0.56 0.56 0.55 0.54 70 0 0.63 0.62 0.61 0.60 0 0.60 0 0.59 0.59 0.58 0.95 0.93 0.92 0.90 0.89 20 1.33 1.29 1.25 1.22 1.19 1.16 1.13 1.11 1.08 1 .06 10 2.01 1.90 1.80 1.72 1.64 1.58 1.52 1.46 1.41 1.37 0 / 5.00 4.41 4.09 3.48 3.05 2.73 2.49 2.30 2.14 X % 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07 0.08 0.09 0.90 5.10 5.09 5.08 5.08 5.07 5.06 5 5.04 5.03 5.02 5.01 0 0.80 5.20 08 6.05 6.02 5.99 5.96 5.93 0.20 6.70 6.64 6.59 6.53 6.48 6.43 6.39 6.35 6.30 6.26 0.10 7.60 7.47 7 7.35 7.25 7.15 7.06 6 6.98 6.90 6.83 6.76 0/11.56 10.19 9 9.4712 12.10 12.07 0.0060 12.69 12.65 12.61 12.57 12.54 12.50 12.47 12.43 12.40 12.37 0.0050 13.11 13.07 13.02 12.98 12.93 12.89 12.85 12.81 12.77 12.73 0.0040 13.66 13.60 13.54 13.48 13.42 13.37 13.26 13.21 13.16 0.0030 14.39 14.31 14.22 14.14 14.07 13.99 13.92 13.85 13.79 13.72 0.0020 15.49 15.36
钾长石、含钾岩石、伟晶岩花岗岩、滑石、高铝粘土矿、冶金和耐火材料用石英砂、水泥用粘土原料、硅质原料、硅灰石、石墨、硅酸盐、硅藻土、泥炭和其他硅石的结果之差不应大于表2所列的允许误差。
表2 (C = 0.67) x % 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 90 0.90 0.89 0.89 0.88 0.87 0.86 0.85 80 0.97 0.96 0.95 0.95 0.94 0.93 0.92 0.91 0.91 70 1.05 1.04 1.03 1.02 1.01 1 1.00 1.00 0 0 0.99 0 0 0.98 0.98 0.97 1.59 1.56 1.54 1.51 1.49 20 2.22 2.16 2.10 2.04 1.99 1.94 1.90 1.85 1.81 1 .78 10 3.37 3.18 3.02 2.88 2.75 2.64 2.54 2.45 2.37 2.29 0 / 8.38 7.38 6.86 5.83 5.10 4.57 4.17 3.85 3.59 X % 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07 0.08 0.09 0.90 8.54 8.52 8.50 8.49 8.47 8.45 8.44 8.42 8.41 8.39 0 0 8.70 9.72 9.69 9.65 9.61 9.57 9.54 0.30 10.43 10.36 10.30 10.2 5 10.19 10.14 10.09 10.04 9.99 9.94 0.20 11.23 11.13 11.03 10.94 10.86 10.78 10.70 10.63 10.56 10.49 0.10 12.73 12.52 12.32 12.14 11.98 11.83 11.69 11. 56 11.44 11.33 0/19.36 17.07 15.85 15.05 14.45 13.98 13.59 13.26 12.98 X % 0 0.0001 0.0002 0.0003 0.0004 0.0005 0.0006 0.0007 0.0008 0.0009 0.0090 19.7062 19.58 19.55 19.51 19.47 19.43 19.40 0.0080 20.17 20.12 20.08 20.03 19.99 19.94 19.90 19.86 19.82 19.78 0.0070 20.66 20.61 20.56 20.51 20.45 20.40 20 .36 20.31 20.26 20.21 0.0060 21.25 21.19 21.12 21.06 21.00 20.94 20.88 20.83 20.77 20.72 0.0050 21.97 21.89 21.81 21.74 21.66 21.59 21.52 21.45 21.38 2 1.32 0.0040 22.88 22.77 22.68 22.58 22.48 22.39 22.30 22.22 22.13 22.05 0.0030 24.11 23.96 23.83 23.69 23.56 23.44 23.32 23.20 23.09 22.98 0.0020 25.95 25.72 25.51 25.30 25.11 24.92 24.74 24.57 24.41 24.26 0.0010 29.44 28.94 28.48 28.07 27.69 27.35 27.03 26.73 26.46 26.20 0/44.77 39.46 36.66 34.79 33.40 32.31 31.42 30.66 30.30
铬铁矿、明矾石、重晶石、毒重石、天青石、石膏、芒硝、萤石、蛇纹石、橄榄岩、超基性岩、高岭土、绝缘陶瓷用高岭土、粘土(陶瓷原料用)、粘土(包括水泥)、粘土(冶金辅助原料用)、熔剂用石灰石、化工和玻璃原料用石灰石、电石()
表3 (C = 1.00) x % 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 90 1.34 1.34 1.33 1.32 1.31 1.30 1.29 1.28 1.27 80 1.44 1.43 1.41 1.40 1.39 1.38 1.37 1.36 1.35 70 1.56 1.55 1.54 1.52 1 1.50 1.49 1.48 1.46 2.41 2.37 2.33 2.29 2.26 2.22 20 3.31 3.22 3.13 3.05 2.97 2.90 2.83 2.77 2.71 2.65 10 5.02 4.74 4 4.50 4.29 4.11 3.94 3.79 3.65 3 3.42 0/12.50 11.02 10.23 8 72 13.68 13.64 13.60 13.56 13.52 13.48 13.45 13.41 13.37 0.50 14.18 14.13 14.08 14.03 13.98 13.94 13.89 13.85 13.80 13.76 0.40 14.77 14.70 14.64 14.58 14.51 14.46 14.40 14.34 14.29 14.23 0.30 15.56 15.47 15.38 15.29 15.21 15.13 15.05 14.98 14.91 14.84 0.20 16.75 16.61 16.47 16.33 16.21 16.09 15.97 15.86 15.76 15.66 0.10 19.01 18.68 18.39 18.12 17.88 17.65 17.45 17.26 17.08 16.91 0/28.90 25.48 23.66 22.46 21.56 20.86 20.28 19.79 19.37 X % 0.0001 0.00029 29.23 29.17 29.12 29.06 29.01 28.95 0.0080 30.10 30.03 29.96 29.90 29.83 29.77 29.71 29.64 29.58 29.52 0.0070 30.84 30.76 30.68 30.60 30.53 30.45 30 .38 30.31 30.24 30.17 0.0060 31.72 31.62 31.53 31.44 31.35 31.26 31.17 31.09 31.00 30.92 0.0050 32.79 32.67 32.55 32.44 32.33 32.22 32.12 32.01 31.91 3 1.81 0.0040 34.15 33.99 33.84 33.70 33.56 33.42 33.29 33.16 33.03 32.91 0.0030 35.98 35.77 35.56 35.36 35.17 34.99 34.81 34.63 34.47 34.30 0.0020 38.74 38.39 38.07 37.76 37.47 37.20 36.93 36.68 36.44 36.20 0.0010 43.95 43.19 42.51 41.90 41.33 40.82 40.34 39.90 39.49 39.10 0/66.82 58.90 54.71 51.92 49.85 48.23 46.89 45.77 44
铁矿石中二氧化硅的结果之差不应大于表4所列的允许误差。
表4 (C = 1.50) x % 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 90 2.02 2.00 1.99 1.98 1.96 1.95 1.94 1.93 1.92 1.90 80 2.16 2.15 2.13 2.10 2.09 2.07 2.06 2.04 2.03 70 2.34 2.32 2.31 2.29 2.27 2.25 2 3 2.21 3.68 3.62 3.55 3.49 3.44 3.38 3.33 20 4.97 4.83 4.70 4.57 4.46 4.35 4.25 4.15 4.06 3 .98 10 7.54 7.12 6.75 6.44 6.16 5.91 5.68 5.48 5.30 5.13 0 / 18.75 16.53 15.35 13.06 11.42 10.24 9.33 8.62 8.03 X % 0 0.01 0.02 0.03 0.04 0.05 0.06 0.07 0.08 0.09 0.90 19.11 19.07 19.04 19.00 18.96 18.93 18.89 18.85 86 21.77 21.68 21.60 21.51 21.43 21.35 0.30 23.34 23.20 23.07 22.94 22.82 22.70 22.58 22.47 22.36 22.25 0.20 25.13 24.91 24.70 24.50 24.31 24.13 23.9693 43.84 43.76 43.67 43.59 43.51 43.43 0.0080 45.15 45.05 44.95 44.85 44.75 44.65 44.56 44.46 44.37 44.28 0.0070 46.26 46.14 46.02 45.91 45.79 45.68 45 .57 45.46 45.36 45.25 0.0060 47.57 47.43 47.29 47.15 47.02 46.89 46.76 46.63 46.50 46.38 0.0050 49.18 49.00 48.83 48.66 48.50 48.33 48.18 48.02 47.87 4 7.72 0.0040 51.22 50.99 50.77 50.55 50.34 50.13 49.93 49.74 49.55 49.36 0.0030 53.97 53.65 53.34 53.04 52.76 52.48 52.21 51.95 51.70 51.45 0.0020 58.11 57.59 57.11 56.65 56.21 55.79 55.40 55.02 54.65 54.31 0.0010 65.92 64.78 63.77 62.84 62.00 61.23 60.51 59.85 59.23 58.65 0 / 100.23 88.35 82.07 77.88 74.78 72.34 70.34 68.65 67.19
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