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一.定义
根据单质或化合物的重量,计算样品中含量的定量方法称为重量法。
第二,原则
采用不同的方法分离试样中的被测成分,称重计算其含量。根据分离方法的不同,重量分析法可分为沉淀重量法、挥发重量法和萃取重量法。
三。沉淀重量法
(1)原则
被测组分与试剂反应,沉淀出成分固定的不溶性化合物。称量沉淀物的质量,并计算样品中该成分的含量。
(2)计算公式
类型:
(3)取样测定样品中的硫含量。
1.原理将样品中的硫氧化成硫酸盐(SO4 2-),然后将硫酸盐沉淀成硫酸钡(BaSO4)。如果硫酸钡燃烧后的质量是A(g)。称样品的质量为B(g)。
2.计算
四。预防措施
(一)沉淀法,取样品应适当。取样量太大,产生的泥沙量太大,过滤洗涤困难,产生误差;取样量少,称量和各操作步骤造成的误差大,使得分析的准确度低。
(2)非挥发性沉淀剂,用量不宜过多,过量20% ~ 30%。过多会导致络合、盐效应和增加沉淀物的溶解度。
(3)缓慢加入沉淀剂,生成较大颗粒。
(4)过滤沉淀,用倾倒法洗涤。沿着玻璃棒倒。沉淀物可以用少量洗涤液洗涤几次。
(5)沉淀物的干燥和灼烧。洗涤后的沉淀物除了吸收大量水分外,还可能含有其他挥发性杂质,必须通过干燥或燃烧除去,使其在称重前具有固定的成分。干燥温度与沉淀成分中含有的结晶水直接相关,结晶水是否恒定与换算系数密切相关。因此,干燥必须在规定的温度下进行。
燃烧操作就是把有沉淀物的滤纸卷起来。放入已烧至恒重的坩埚中,低温碳化滤纸,然后高温灼烧。烧好后,冷却到合适的温度,再放入烘干机中继续冷却到室温,然后称重。
动词 (verb的缩写)适用范围
某些无机化合物和有机化合物的含量可用重量法测定。在药品纯度检查中,重量法常用于测定干燥失重、灼烧残渣、灰分和不挥发物质。
不及物动词容许公差
本方法的相对偏差不得超过0.5%(干草提取物和其他特殊品种的相对偏差不得超过1%)。
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