(1)液体生产粗铑:将粗铑洗净,称取4-5倍量的纯铝放入石墨坩埚中,将粗铑包裹在其中,然后将坩埚放入立式马弗炉、焦碳炉或高温坩埚炉中,在800℃熔化0.5小时,然后加热至1000℃40分钟,取出坩埚,将铑铝合金熔体倒在干净的铁板上,捣碎,粉碎。加入1: 1的盐酸,使铝自热溶解(注意:反应非常剧烈,防止冒泡)。反应结束后,加入最后一种酸使其溶解,然后用纯水洗涤被酸压碎的铑粉三次,将铑粉放入通用反应器中,加入浓盐酸(分析纯)使固液比为1: 6,用通用反应器上的加料漏斗控制过氧化氢的加入。添加速度将防止反应溢出。开始搅拌。并保持酸度在3 mol左右。
(2)用TRPO30%-4溶剂油萃取贵金属杂质;trpo 30%-4号溶剂油连续萃取四个阶段,每个阶段持续5分钟。与1: 1相比,铂、铱、金等贵金属杂质可以非常有效地提取出来。
(3)用阳离子交换树脂732交换去除贱金属杂质:用碱调节萃余液PH值至1.5进行离子交换,控制合适的交换速率,有效去除贱金属杂质!交换的铑溶液非常纯。当PH调节到5时,铑粉末被水合肼还原。铑粉在管式炉中于500℃用氢气还原,然后用氢氟酸煮沸,洗涤,干燥,得到99.99%以上的铑粉。
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