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贵金属提纯冶炼(贵金属精炼设备)

贵金属提纯冶炼(贵金属精炼设备) 贵金属提取和精炼的实践

随着贵金属提取精炼的迅速普及,在我公司制定的原提取规则基础上,根据多位朋友的实践改进总结出以下规则。望参考。

1)贵金属制备:钯(含少量银、金、铂、铜、镍):用王水盐配液,冷滤,用酒精盐析,盐析和用水调浓度的酸度一般在1MOL左右。提取时应加入盐酸和双氧水,控制酸度在2-2.5摩尔之间,浓度在50-100克/升之间。铂(含少量银、金、钯、铜、镍等贱金属):需要注意的是,王水制成后去除硝酸盐时,由于硝普钠的存在,很难去除硝酸盐。现在推荐用锌碾碎(锌:铂= 4: 1,用盐覆盖在高频炉中熔化成合金,再用1: 1盐酸除锌),再用双氧水盐溶解(快速),这样就没必要了。用20%的烧碱调节酸度至2-2.5MOL,浓度控制在30-mdash;80克/升,进行提取。铑(来自珠宝材料和铂铑合金材料,含有少量的铂、钯、铱、镍、钴等贱金属)在高频炉中被铝活化。铝用1: 1盐酸去除后,用过氧化氢盐酸盐溶解(快速)。铱含量高时,需用氯酸钠氧化,氯酸钠用量为铱的3-5倍,用20%碱水调酸度至3MOL,浓度控制在50-100。

2)贵金属提取的工作原理:

1.水相的酸度在1至3摩尔之间。以0.1%甲基红无水乙醇溶液为指示剂,用1MOL氢氧化钠标准溶液鉴别水相的酸度。

2.萃取过程中,有机相和水相的相对分布可根据实际情况灵活调整:贵金属含量高时,可采用油相多于水相的原则,贵金属含量低时,可采用油相少于水相的原则。

3.提取级数可以根据实际情况灵活支持。贵金属含量高时,宜采用多级萃取,含量低时,可采用一、二级萃取。

4,1)金的提取通常可以通过与O/A=1、3级提取、室温、混合和澄清时间各为5分钟、料液酸度为1-3摩尔进行比较来进行。

B: 0.5MOL盐酸,对比O/A = 1级和3级,室温。澄清时间各为5分钟,提取和洗涤均在通用提取器中进行。

在通用反应器中,用5%草酸溶液在70-80℃下反萃金。草酸的量是理论量的1.75倍,金的纯度大于99.99%。也可以使用常温反萃取。常温反萃取剂的配方为:用20%氢氧化钠溶液将5%亚硫酸钠溶液调至PH 8~9,再用分析纯盐酸将PH值调回到3~4。常温反萃取可以在通用反应器中进行。

用1: 1的盐酸洗涤金粉,然后用酒精洗涤。

2)用N503萃取金时,酸度为2MOL,用10%乙酸钠溶液反萃,过滤后的反萃液用盐酸调节后用无水亚硫酸钠还原,金粉用1: 1盐酸洗涤后用乙醇洗涤。e .萃取剂的再生用3~5MOL盐酸洗涤,洗涤后可用于反过程。

5.通过比较O/A=1和3个阶段,在室温下,混合澄清时间为5 ~ 10分钟,料液酸度为1 ~ 3摩尔,可以提取出一种钯。

B: 1-3MOL盐酸,对比O/A = 1级和3级,室温。每次澄清时间为5分钟,萃取、洗涤、反萃取和再生均在通用萃取器中进行。

c .反萃取:负载钯的有机相用1∶5或1∶7的氨水反萃取。

反萃液可以用盐酸沉淀,沉淀出二氯化钯。然后用肼还原纯钯,钯的纯度一般大于99.99%。也可用水合肼从反萃液中沉淀钯,钯的纯度约为99.95%。

e相的再生:反萃取后的有机相用5%~10%氯化钠溶液洗涤两级,再用1-3MOL盐酸洗涤一级,可用于反萃取过程。

6.铂A的萃取一般可比照O/A=1,3级萃取,室温,混合澄清时间5~10min,料液酸度1 ~ 3mol进行。

在室温下用B 1-3MOL盐酸洗涤,与O/A = 1级和3级相比。每次澄清时间为5分钟,萃取、洗涤、反萃取和再生均在通用萃取器中进行。

用2%~4%的氢氧化钠溶液进行反萃取。

D反萃液中的铂可用常规精制方法精制,水合肼可直接还原铂。此时的铂金可达99.9%以上。e .萃取剂的再生:用5%~10%氯化钠洗涤两级,再用1 ~ 3mol盐酸洗涤一级,可用于反循环过程。用于萃取、洗涤、反萃和再生的上述贵金属的所有浓度都可以在其中,金、铂和钯萃取剂分别是DBC S201 N235。实验数据基于林蓝贵金属公司生产的DBC S201 N235萃取剂的实验结果。

7.铑的萃取精制:将配制好的母液用TRPO进行四级萃取,对照1: 3(油相:水相)和5: 1(油相:水相),用3MOL水洗涤。如果在用40%碱水将PH=1调节至1后,TRPO提取的母液中的贱金属含量较高(>:1%),则有色金属杂质用皂化P204提取。与1: 5(油相:水相)相比,如果贱金属含量很少(如铂铑合金中的粗铑),那么TRPO萃取三级后可直接进行离子交换,可定量去除贱金属杂质,无需使用P204除杂。萃余液过滤后,残留的微量贱金属用732阳树脂交换,然后铑黑用甲酸还原脱氢还原。经过这一程序后,铑的纯度通常在99.98%以上。上述贵金属的萃取、洗涤、反萃和再生过程中所有试剂的浓度可根据实际情况在较大范围内变化,不强调坚持上述原则。其中,金、铂、钯萃取剂分别为DBC S201 N235。实验数据基于林蓝贵金属公司生产的DBC S201 N235萃取剂的实验结果。

 

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