一.准备工作

称取17.5克硝酸银于400毫升烧杯中，加水溶解，转移至棕色烧瓶中，用水稀释至1L，摇匀。把它放在暗处做标记。

二、校准方法

(一)铬酸钾法

1.该方法的要点是:以氯化钠为对照品，在中性溶液中与硝酸银反应生成氯化银白色沉淀。过量的银离子与铬酸钾反应生成砖红色铬酸银沉淀。

2.试剂

(1)氯化钠(工作参考试剂)使用前应在500 ~ 600℃灼烧2 ~ 3h，然后在干燥器中冷却备用。下次在140 ~ 150℃干燥2 ~ 3h。

(2)称取67g铬酸钾饱和溶液，研磨成粉末，溶于100mL水中。

3.在分析步骤中，称取0.1500 ~ 0.1700 g氯化钠于250mL锥形瓶中，加入60mL水溶解，加入2滴饱和铬酸钾溶液，在摇动下用待标定的硝酸银溶液滴定。当接近终点时，充分振荡并缓慢滴下，直到溶液由黄色变为持久的黄红色。

4.计算c(agno 3)= m/(V×V；0.058443)，其中c(agno 3)& mdash；& mdash硝酸银标准溶液的质量浓度，mol/L；m & mdash& mdash氯化钠的质量，g；V & mdash& mdash硝酸银溶液的量。mL。

(2)荧光素法

1.该方法的要点是:以氯化钠为对照品，在中性溶液中与硝酸银反应生成氯化银白色沉淀。终点时，过量的银离子改变了沉积表面的电学性质，吸附了荧光指示剂的阴离子，呈现亮粉红色。

2.试剂

(1)用铬酸钾法干燥氯化钠(工作参考试剂)。

(2)在乙醇中制备荧光素指示剂(0.2%)。

(3)淀粉溶液(0.5%)。

3.在分析步骤中，称取0.1500 ~ 0.1700 g氧化钠于250mL锥形瓶中，加入70mL水溶解。加入5mL淀粉溶液和3滴荧光指示剂，用待校准的硝酸银溶液滴定。接近终点时，充分振荡，缓慢滴加，直至溶液呈粉红色。

4.计算同(1)铬酸钾法。

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