ICP-AES法测定钢中钇

钇是稀土元素之一，也是重要的球化元素。与球墨铸铁中的铈相比，钇具有更好的球化能力、抗褪色能力和抗白口能力。钇是很好的脱氧剂和脱硫剂，它与氧或硫的化合物可以作为晶核，可以细化晶粒结构而不发生硫反转，从而提高钢的性能。钇与其他稀土元素一起测定，常采用分光光度法作为稀土总量。但由于其在总稀土中的成分不同，对显色剂的灵敏度也不同，所以很难知道其准确含量。本文采用ICP-AES法测定铸铁和中低合金钢中的钇。该方法快速、准确，结果令人满意。

第一，实验部分

(1)仪器及主要工作条件

ⅱ-SPS8000顺序扫描等离子体发射光谱仪(日本精工-北京广海公司)。

发射功率1200W；氩气压力为0.3MPa；气体压力2 kgf/cm2；；等离子体的气体流量为14L/min；；辅助气体流量为0.7L/min；；观察高度为15.4mm。

分析线为371.030nm

(2)试剂

用光谱纯Y2O3制备的1000μg/ml钇储备溶液；钇标准溶液50μg/ml，用钇储备液稀释；质量分数大于99.9%的高纯铁粉；盐酸(1+1)和硝酸(1+1)是分析纯试剂。

(3)实验方法

称取0.2000g样品于100ml烧杯中，加入5ml盐酸和5ml硝酸，低温加热溶解，烟熏至近干微冷，加入10ml盐酸溶解盐，冷却后置于100ml容量瓶中，摇匀，放置澄清或过滤除去沉淀物，根据所选仪器工作条件进行测量。

(4)工作曲线

称取一系列0.2000g高纯铁粉于100ml烧杯中，分别加入50μg/ml钇标准溶液0.00ml、0.20ml、0.40ml、2.00ml、4.00ml、8.00ml。按照实验方法，以钇质量分数为横坐标，强度为纵坐标，绘制工作曲线，相关系数大于0.9995。

二。结果和讨论

(1)谱线选择和检测限

从仪器提供的谱线库中选择灵敏度最高的6条谱线，考察信噪比和背景干扰，选择371.030nm作为不扣除背景的分析线。

根据实验方法，配制浓度为1μg/ml的空白色溶液和钇标准溶液。该谱线的检出限为0.001μg/ml，取其10倍即0.01μg/ml作为下限。

(2)溶解酸的选择

试验了盐酸、硝酸、盐酸+硝酸、硝酸+高氯酸四种样品溶解方法。结果表明，测量值之间无明显差异。实际操作时，同时加入5ml盐酸(1+1)和5ml硝酸(1+1)。

(三)铁基的影响

在一系列25ml比色管中，先加入1ml浓度为50μg/ml的钇标准溶液，再分别加入5ml、10ml、15ml浓度为4mg/ml的铁基体，加盐酸至5%。根据实验条件，结果表明，强度随着铁基含量的增加而增加。基体效应可以通过铁基体与样品量的匹配来消除。

(4)样本量的选择

称取0.10克、0.20克、0.50克和1.0克样品，按照实验方法进行测量。结果表明，测量值之间无明显差异。考虑强度和粘度因素，实际选用0.2000g，试液中铁基体相当于2mg/ml。

酸度的影响

考察了盐酸酸度为5%、10%和20%三种情况。结果表明，强度随酸度的增加而降低。实际上，盐酸的酸度是5%。

(6)共存元素的影响

在铁基存在下，用钢中锰、镍、铬、钼、铜等22种可能元素进行干扰测定。结果表明，锰、镍、铬、钼、铜、碳、磷小于5%，其余小于0.5%，不干扰测定。

第三，将该方法与光度测量结果进行比较。

合金钢LY-1与偶氮氯膦mA分光光度法相比，相对标准偏差为2.53%。

四。结论

ICP-AES可以准确测定钢中钇的含量。标准回收率为96-108%，方法的相对标准偏差为2.53-6.78%。该方法快速、准确，结果令人满意。

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