样品用王水分解，在2mol/L盐酸介质中用乙酸乙酯萃取分离，水相浓缩制成待测盐酸(1+9)溶液。用空气体-乙炔火焰，用原子吸收光谱仪分别在324.7nm、217.0nm、223.1nm和217.6nm波长下测定铜和铜。

本方法适用于测定黄金中0.0005% ~ 0.025%的铜、0.0005% ~ 0.006%的铅、0.0005% ~ 0.003%的铋和0.0005% ~ 0.008%的锑。

仪器和试剂

原子吸收光谱仪:配有空气体-乙炔火焰燃烧器和铜、铅、铋、锑空阴极灯。

测试水是二次蒸馏水。

盐酸:优级纯；酒石酸溶液(500克/升):优级纯。

稀王水:硝酸+盐酸+水=1+3+3，优级纯。

清洗液:将9mL酒石酸溶液转移到300mL2moL盐酸溶液中，混匀。

标准铜储存溶液(0.5mg/mL):称取0.5000g铜(质量分数≥ 99.95%)，低温加热溶解于20mL硝酸(1+1)中，加入20mL水蒸去氮氧化物，冷却至室温，转移至1000mL容量瓶中，用水定容。

铅的标准储存溶液(1mg/mL):称取1.0000g铅(质量分数≥ 99.95%)，低温加热溶解于20mL硝酸(1+1)中，加入20mL水煮沸除去氮氧化物，冷却至室温，转移至1000mL容量瓶中，用水定容。

标准铋储存溶液(1mg/mL):称取1.0000g铋(质量分数≥ 99.95%)，低温加热溶解于100mL硝酸(1+1)中，煮沸除去氮氧化物，冷却至室温，转移至1000mL容量瓶中，用水定容。

锑标准储存溶液(1mg/mL):称取1.0000g锑(质量分数≥ 99.95%)，低温溶解于50mL混酸(硝酸+盐酸=1+4)中，煮沸除去氮氧化物，冷却至室温，转移至1000mL容量瓶中，用盐酸(1+10)定容。

铜、铅、溶液铋、锑混合标准:将25.00mL铜、铅标准储备溶液和50.00mL铋、锑标准储备溶液移入1000mL容量瓶中，用盐酸(1+9)定容。该溶液含有12.5微克/毫升铜、25.0微克/毫升铅、50.0微克/毫升铋和50.0微克/毫升锑。

分析方法

称取2.000 ~ 10.000 g金样品于100 ~ 250 ml烧杯中，加入12 ~ 65 ml稀释王水(金样品2g以上，分几次加入)，盖上表盘，低温加热至样品完全溶解，低温蒸至溶液颜色为棕色(冷却后应无单体金析出)，取出，打开表盘挥发氮氧化物，冷却至室温。

边摇动边加入10毫升水和0.9毫升酒石酸溶液，加热至微沸，取出并冷却。用2 mol/L盐酸溶液洗涤表盘，将试液移入125mL分液漏斗，稀释至30 ~ 40 ml，加入20 ~ 25 ml乙酸乙酯，摇匀20s，静置分层，储存有机相回收金(金含量大于2g时，有机相在下层)。在水相中加入20mL乙酸乙酯，摇匀20s，静置分层，将水相放入另一个分液漏斗中，加入2mL洗涤液，轻轻摇匀数次，洗涤有机相和漏斗，静置分层，合并水相(储存有机相回收金)。向合并的水相中加入20mL乙酸乙酯，重复操作一次，将分层的水相放入原来的烧杯中。将低温试液蒸至约3mL，冷却至温室，用盐酸(1+9)转移至25 ~ 100 ml容量瓶中，定容。与分析样品同时进行空白色测试。

在原子吸收光谱仪的波长324.7nm、217.0nm、223.lnm和217.6nm处，在空气体-乙炔火焰中，与标准溶液系列同时，用盐酸(1+9)调零，测定试液中铜、铅、铋和锑的吸光度。减去样品的白色吸光度空，从工作曲线中找出铜、铅、铋、锑对应的质量浓度。

绘制工作曲线:将铜、铅、铋、锑的0、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL混合标准溶液移入一组50mL容量瓶中，用盐酸(1+9)定容。在与样品测定相同的条件下，测定标准系列的吸光度，减去零浓度溶液的吸光度，分别以铜、铅、铋、锑的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

注:乙酸乙酯中金的回收方法:将含金有机溶液置于水浴中，加热蒸发乙酸乙酯，然后加入亚硫酸将三氯化金还原为单体金，直至溶液无色，再加入数毫升过量，静置沉淀单体金，用滤纸过滤。将滤纸与单体金一起放入瓷碟中在电炉上焚烧，然后放入600℃的马弗炉中焚烧15min。取出冷却，然后用火试金，回收黄金。

结果计算:

根据下式计算被测元素(Cu、Pb、Bi、Sb)的含量，以质量分数(WX/%)表示:

WX/% =

式中:c——试液中铜(或铅、铋、锑)的质量浓度，微克/毫升(μg/ml)；

V——试验溶液的总体积，毫升(ml)；

M——试样的质量，g

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