样品用王水分解，在3 mol/L盐酸介质中用乙酸乙酯萃取分离，水相浓缩制成待测盐酸(1+9)溶液。用空气体-乙炔火焰在328.lnm波长下用原子吸收光谱仪测定吸光度。

本方法适用于金中0.0005% ~ 0.0400%银的测定。

仪器和试剂

原子吸收光谱仪:配有空气体-乙炔火焰燃烧器和银空阴极灯。

所有试验都使用二次蒸馏水。

盐酸:优级纯；稀王水:硝酸+盐酸+水= 1+3+3，优级纯。

标准银储存溶液(0.1mg/mL):称取0.1000g银(质量分数≥ 99.95%)，在10mL硝酸(1+1)中低温加热，加入30 ~ 40 ml盐酸，煮沸溶液至沉淀完全溶解，冷却至室温，用盐酸(1+1)定容于1000mL容量瓶中。

银标准溶液(12.5μg/mL):将25.00mL银标准储存溶液移入200mL容量瓶中，用盐酸(1+9)定容。

分析方法

称取0.500 ~ 1.000 g金样品于100mL烧杯中，加入6mL稀释王水，盖上表盘，低温加热至样品完全溶解，低温蒸至溶液颜色为棕色(约2mL)，取出，打开表盘挥发氮氧化物，冷却至室温。

用3mol/L盐酸清洗量盘，将测试溶液移入125mL分液漏斗中，并稀释至30mL。加入20mL乙酸乙酯，摇匀20s，静置分层，将水相放入另一个分液漏斗中。向有机相中加入20mL3mol/L盐酸，轻轻摇动数次，洗涤有机相和分液漏斗，静置分层，合并水相(储存有机相回收金)。加入20mL乙酸乙酯，重复操作一次，将分层的水相放入原来的烧杯中。将低温试液蒸至约3mL，冷却至室温，移入10 ~ 10~100mL容量瓶中，用盐酸(1+9)定容。与分析样品同时进行空白色测试。

使用空气体-乙炔火焰，在波长328.1nm处，与标准溶液系列同时，用盐酸(1+9)调零测定试液中银的吸光度。减去样品的白色吸光度空，从工作曲线中找出对应的银质量浓度。

工作曲线的绘制:将0、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00毫升银标准溶液转移到一组50毫升容量瓶中，用盐酸(1+9)定容。在与样品测定相同的条件下，测定标准系列的吸光度，减去零浓度溶液的吸光度，以银的质量浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

结果计算:

根据下式计算银的含量，以质量分数(WAg/%)表示:

WAg/% =

式中:C为试液中银的质量浓度，μg/ml；

V——试验溶液的总体积，毫升(ml)；

M——试样的质量，g

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