铁含量用邻菲罗啉比色法测定。
一.原则
在一定酸度条件下，试液中的亚铁离子(Fe2+)与1，10-邻菲罗啉反应生成红色络合物。铁含量可通过测量其在506纳米波长处的吸光度来计算。
二、试剂和仪器
柠檬酸三钠水溶液，150克/升；盐酸羟胺溶液，50克/升；盐酸溶液，3mol/L；氨溶液，2.5%；
1，1 0-邻菲罗啉溶液，2.5 g/L:称取2.5g 1，10-邻菲罗啉，溶于约100ml 80℃水中，加入lml浓盐酸，冷却后稀释至1000ml，置阴凉处备用；
乙酸-乙酸钠缓冲溶液:称取272g乙酸钠(nach 3·CO2·3H2O)于约500m1水中，加入240ml冰乙酸，稀释至1000ml用水；
Fe2+标准溶液，lmg/ml:称取7.024g硫酸亚铁铵于约500ml水中，加入10ml浓盐酸，转移至l000ml容量瓶中，稀释至刻度；
Fe2+标准溶液，20 & # 371；G/ml:吸取20ml 1mg/ml的亚铁标准溶液于1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，使用前配制。
仪器:分光光度计；1cm比色皿。
3.确定步骤
(1)工作曲线的绘制
拿20 & # 371；G/ml亚铁标准溶液0.00m1、2 .50m1、5 .00ml、10.00ml和20.00ml(相当于0、50、100、200、400 & # 371；G/ Fe2+)加入l00ml烧杯中，用水稀释至l00ml，加入5ml 150g/L柠檬酸三钠溶液，用3mol/L盐酸或2.5%氨水溶液调节溶液pH值至2.4~2.6，加入5ml 50g/L盐酸羟胺溶液，加入5ml 1，10-二氮杂菲溶液，加入乙酸-乙酸钠缓冲溶液。
该标准系列的吸光度通过具有lcm比色皿的分光光度计在506nm的波长下测量，以水作为参考溶液，并且Fe2+标准溶液的浓度(# 371；G/100ml)为横坐标，以其对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。
(2)湿法磷酸中铁含量的测定
吸取1毫升湿法磷酸，用水稀释至100毫升，混匀，从1毫升至100毫升的烧杯中取出，用水稀释至50毫升。以下操作与绘制工作曲线相同，并测量其吸光度。
在不添加样品的情况下，在相同条件下进行空白色测试。
(3)计算
总铁含量根据以下公式计算
w(Fe)= 1
式中:m1为从工作曲线中找到的被测溶液Fe的质量，& # 371；g；M0是从工作曲线上找到的试剂空白色溶液中铁的质量，& # 371；g；m吸收的样品溶液相当于样品的质量，g
下一篇：安全施工、文明施工保证措施