氧化锌水分测定(水中锌的测定实验报告) 水中锌的测定:& nbsp生活饮用水卫生标准GB 5749:& nbsp;& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp水中锌的测定:& nbsp14.4 & nbsp催化极谱法:& nbsp& nbsp14.4.1 主题 适用范围:& nbsp;& nbsp本标准规定了用催化极谱法测定饮用水及其水源水中的锌。 & nbsp& nbsp& nbsp本标准适用于饮用水及其水源水中锌含量的测定。 下列共存物质(mg/L)对本方法无干扰:Ca,200;Mg,40;Fe,1.0;Mn,1.0;铜、铅、镉、砷、20 大量钾、钠和氟的存在不干扰测定。 锌的最低检测质量为0.1μg,取10ml水样测定,最低检测浓度为10μg/L。 & nbsp& nbsp& nbsp14.4.2 方法& nbsp& nbsp& nbsp在酒石酸钾钠-乙二胺体系中,锌与乙二胺形成络合物,吸附在滴汞电极上,在-1.45V处形成灵敏的络合物吸附催化波,其峰高与峰电流成正比。 & nbsp& nbsp& nbsp14.4.3 试剂:& nbsp& nbsp14.4.3.1酒石酸钾钠溶液(40g/L):称取40g酒石酸钾钠,溶于纯水中,稀释至100ml。 & nbsp& nbsp& nbsp14.4.3.2乙二胺溶液(1+1.5):取40ml乙二胺,加入60ml纯水,混匀。 & nbsp& nbsp& nbsp14.4.3.3 。无水亚硫酸钠溶液(10g/L):称取1g无水亚硫酸钠,溶于纯水中,并稀释至100ml。 & nbsp& nbsp& nbsp14 . 4 . 3 . 4 & nbsp;硝酸-高氯酸(1+1):将硝酸和高氯酸等体积混合。 & nbsp& nbsp& nbsp14.4.3.5 锌的标准储备溶液:1.00毫升含有1.0毫克锌。 & nbsp& nbsp& nbsp14.4.3.6锌标准溶液:用纯水将锌标准储备溶液(14.4.3.5)稀释至1毫升,含1微克锌。 & nbsp& nbsp& nbsp14.4.4 。仪器& nbsp& nbsp& nbsp14.4.4.130ml瓷坩埚:& nbsp& nbsp14 . 4 . 4 . 2 & nbsp;电气加热板 & nbsp& nbsp& nbsp14 . 4 . 4 . 3 & nbsp;[分化]极谱仪ˌ极谱记录仪 & nbsp& nbsp& nbsp14.4.5 。& nbsp& nbsp测量步骤【下一步】:& nbsp& nbsp14.4.5.1吸取10.0ml水样于30ml瓷坩埚中,加入0.5ml硝酸-高氯酸(14.4.3.4),在电热板上缓慢消化成白色残渣。 同时作为试剂空白色 & nbsp& nbsp& nbsp14.4.5.2取8个30毫升瓷坩埚,分别加入0、0.10、0.30、0.50、0.80、1.00、1.20和1.50毫升锌标准溶液(14.4.3.6)。 & nbsp& nbsp& nbsp14.4.5.3 & nbsp向样品管和标准溶液中加入2.0ml酒石酸钾钠溶液(14.4.3.1)、0.5ml无水亚硫酸钠溶液(14.4.3.3)和1.0ml乙二胺溶液(14.4.3.2),并加入纯水至10.0ml & nbsp& nbsp& nbsp14 . 4 . 5 . 4 & nbsp;& nbsp在极谱仪上,采用三电极系统,阴极极化,初始电位-1.3V,导数扫描。 读取水样和标准系列在-1.45 V时的峰高。 & nbsp& nbsp& nbsp14.4.5.5以锌含量为横坐标,峰高为纵坐标,画一条标准曲线,从曲线上查出水样中锌的质量。 & nbsp& nbsp& nbsp14.4.6 & nbsp计算& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspρ(Zn)= m/V & nbsp;& nbsp& nbsp式中:ρ(Zn)——水中锌的质量浓度,mg/l;& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspM ——从标准曲线上查得的锌的质量,μg;& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspV ——水样体积,毫升 & nbsp& nbsp& nbsp7 。& nbsp以及精度和准确度:& nbsp& nbsp精密度:四个实验室对含0.1 ~ 0.50μ g锌的水样重复测定66次,相对标准偏差为4.5% ~ 12.2%。准确度:四个实验室用0.1 ~ 0.5 μ g标量对34个水样进行了回收试验,回收率为86% ~ 120%,平均回收率为101%。 关键词:标签:有色金属
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