四三苯膦钯如何测定熔点(采用银量法测定三氯叔丁醇) 痕量银的测定& nbsp；三苯基膦-甲基异丁基酮萃取火焰法:& nbsp；& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp样品用盐酸和硝酸分解，在盐酸(1+9)或王水(1+9)介质中，用甲基异丁基酮(MIBK)萃取银和三苯基膦的络合物。将有机相吸入空气体-乙炔火焰中，用火焰原子吸收光谱法在328.1nm波长处测定银的吸光度 萃取分离后，共存元素不干扰。 本方法适用于地球化学样品中ω(Ag)/10-6=0.02-5的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp二。试剂准备:& nbsp& nbsp银标准溶液:取用石墨炉法直接测定痕量银ⅱ的方法配制的计算量的银标准储备溶液，用硝酸(1+99)逐级稀释，配制成含1.0 & microG/ml银标准溶液 & nbsp& nbsp& nbsp三。仪器 工作条件:& nbsp；& nbspWFX-1B原子吸收光谱仪 银空阴极灯；灯电流4mA；波长为328.1nm；0.1mm狭缝；燃烧器高度为7毫米；；空气体流量为7.0L/min；；乙炔流量0.8升/分钟 & nbsp& nbsp& nbsp四。分析步骤:& nbsp& nbsp称取1g(精确至0.0001g)样品于50mL烧杯中，用少量水润湿，加入17mL HCl，低温加热分解约10min，加入5mL HNO3，继续加热至样品分解，蒸至湿盐，加入5mL HCl(1+9)，煮沸溶解盐。 冷却后，将试液转移至25mL比色管中，用HCl(1+9)稀释至20mL，混匀。 加入5.0mL10g/L三苯基膦-MIBK溶液，振荡3min，静置分层。 根据拟定仪器的工作条件，用MIBK调零，将有机相吸入空气体-乙炔火焰中，测量Ag的吸光度。 同时做空白测。 & nbsp& nbsp& nbsp工作曲线的绘制:0、0.10、0.20、0.50、1.00、2.00µ的内容；在一组25毫升比色管中，用盐酸(1+9)将银标准溶液稀释至20毫升，加入5.0毫升10g/L三苯基膦-MIBK溶液。以下操作与样品分析相同。 以Ag的质量浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp五、分析结果的计算:& nbsp& nbsp按照中国式的一般原则:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(ρB2-ρB1)×VswB/10-6 =-& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspms & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp计算样品中的银含量 & nbsp& nbsp& nbsp不及物动词注意事项& nbsp& nbsp& nbsp(1)比色管可用于分解样品。具体操作如下:称取0.5000g样品于25mL比色管中，加入2.5mL王水(1+1)，沸水浴加热1h，取下，冷却，用水稀释至10mL，加入2.5mL 10g/L三苯基膦-MIBK溶液，摇匀3min，加入2滴乙醇使其在烧杯中分解。 (3)有机相的抽吸速度应调整到1mL/min左右，并随时注意火焰的稳定性。 关键词:标签:贵金属
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