甲基异丁基甲酮萃取火焰法或石墨炉法测定金 金的测定& nbsp；甲基异丁基酮萃取火焰法或石墨炉法:& nbsp；& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp样品经灼烧后，用王水分解，在HCl(1+9)介质中用MIBK萃取金的氯化物络合物。 将有机相吸入空气体-乙炔火焰或加入石墨炉中，用火焰原子吸收法或石墨炉原子吸收法测定痕量金。 测定Fe3+干扰，用溴化氢洗涤有机相消除干扰 本方法适用于岩石和矿物中w(Au)/10-6=0.1-20(FAAS法)和w(Au)/10-6=0.0005-0.2(GFAAS法)的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp二。试剂准备:& nbsp& nbsp金标准储存液:按YD2.3.10-91配制的1000 & microG/mA Au标准存储解决方案 & nbsp& nbsp& nbsp金标准储存溶液:取计算量的金标准储存溶液，用HCl(1+9)逐级稀释，分别配制成含5 & microG/mL和0.25 & microG/ml金标准溶液 & nbsp& nbsp& nbsp三。仪器 工作条件:& nbsp；& nbsp日立508原子吸收光谱仪和日立Z-8000原子吸收光谱仪 金空阴极灯；灯电流为7.5mA；波长为242.8nm；光谱通带为1.3nm；燃烧器高度，刻度2；空气体流量为8L/min；；乙炔流量为1.2L/min 石墨炉原子吸收法，20 & microl、采样、塞曼效应校正背景、峰值测量 石墨炉的工作条件见下表。 & nbsp& nbsp& nbsp四。分析步骤:& nbsp& nbsp在瓷坩埚中称取10g(精确至0.01g)样品，在马弗炉中于650℃灼烧2h(途中搅拌一次)。冷却后，将样品转移至250mL烧杯中，用少量水润湿，加入30mL HCl和10mL NHO3，低温加热至样品分解，蒸至小体积。 加入10毫升盐酸和少量水，加热溶解盐。 待试液冷却后，移入100mL瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 澄清 吸取25.0mL清液于分液漏斗中，加入5.0mL MIBK，摇匀1-2分钟，静置分层，弃去水相，加入10ml 0.5%(v/v)HBR溶液，摇匀20s，静置分层，弃去水相，将有机相置于带塞比色管中。 将FAAS仪器调整到建议的工作条件，使用MIBK调零，将有机相放入空气体-乙炔火焰中，并测量Au的吸光度。 将GFAAS仪器调整到建议的工作条件，吸取20 & microl为有机物，测定了痕量金的吸光度。 表中:石墨炉工作条件:条件干燥灰化原子化净化温度，℃80-12040026002700时间，s302053氩气流量，mL/min 20020030200 & nbsp:& nbsp；& nbsp工作曲线的绘制:分别调出0、5.0、10.0、15.0、20.0、25.0µ的内容；g金标准溶液(用于FAAS法)和0、0.25、0.50、0.75、1.00 & micro在双组分液体漏斗中，用HCl(1+9)将G Au标准溶液(用于GFAAS法)稀释至25mL，并加入5.0mL MIBK。样本分析步骤如下。 以金的质量浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，分别绘制了FAAS法和GFAAS法中金的工作曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp五、分析结果的计算:& nbsp& nbsp按照中国式的一般原则:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(ρB2-ρB1)×v2×VswB/10-6 =-& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp女士×V1 & nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp计算样品中的金含量 & nbsp& nbsp& nbsp不及物动词注意事项& nbsp& nbsp& nbsp(FAAS法测定时，有机相提升量应调整到1mL/min左右，并注意保持火焰的稳定性。 (2)对于可溶性Si含量高或试液浑浊的样品，萃取后有机相浑浊甚至乳化，可振摇有机相使其澄清，再取澄清液进行测定。 关键词:贵金属黄金
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