以三氧化二砷基准物质标定碘溶液(硫氰酸汞比色法测定血清氯) 氯仿萃取-双硫腙比色法测定铁矿石中的铅:& nbsp& nbsp在pH 8.5 ~ 11.5，柠檬酸盐和氰化钾存在下，双硫腙-氯仿萃取比色测定痕量铅具有良好的选择性。 当铜、镍为5mg，铁为60mg，钙、镁为10mg，铋小于20μ g时，不干扰测定。 如果铜大于5毫克，锌大于1毫克，镉大于0.5毫克，汞大于0.1毫克，就要适当增加氰化钾的用量。 当铋(ⅲ)量超过20 μ g且铊(ⅰ)存在时，会影响测定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp双硫腙-铅的红色络合物在氯仿溶液中于520 nm处有一吸收峰，可采用目视比色法测定低含量的铅。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp该方法用于测定铁矿石中0.01% ~ 0.2%的铅。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp一、试剂:& nbsp& nbsp& nbsp柠檬酸铵-氰化钾混合物:将100毫升50%的柠檬酸铵溶液与50毫升20%的氰化钾溶液混合，加入250毫升1∶1的氨水。 用0.005%双硫腙-氯仿溶液萃取至有机相呈绿色，然后用水稀释至500ml备用。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp双硫腙溶液:0.005% & nbsp；称取0.005克纯双硫腙，溶于100毫升氯仿中。 稀释5倍以制备0.001%的溶液。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp铅标准溶液:1ml含1mg铅:称取1.0000 g纯铅颗粒(表面氧化层先用稀硝酸处理)，置于250 ml烧杯中，加入10ml 1∶2硝酸，加热溶解，蒸发至近干。 加入4～5ml盐酸，蒸发至近干。 加入100毫升水，加热至溶解，冷却并转移至1000毫升容量瓶中。 用水稀释至刻度，摇匀。 吸取上述铅标准溶液，配制1毫升含10微克铅的溶液，绘制标准曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二、标准曲线绘制:& nbsp& nbsp& nbsp吸取0，5，10，15，…50μg铅的标准溶液，置于60ml分液漏斗中，稀释至10ml，加入1滴百里香酚蓝指示剂，用1∶1氨水中和至蓝色，过量加入5滴。 加入3ml新配制的柠檬酸铵-氰化钾溶液和1ml 10%盐酸羟胺溶液，准确加入10ml 0.001%双硫腙-氯仿溶液，摇匀提取1min。 分层后，用少量脱脂棉将有机层过滤到15ml比色管中。在530nm处，用1cm比色杯测量吸光度(或目视比色)，并绘制标准曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp三。分析程序& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp吸取5 ~ 10ml分析溶液，置于60ml分液漏斗中，用水稀释至10ml，加入1滴0.1%百里酚蓝指示剂，用1∶1氨水中和至蓝色，然后过量加入5滴。 根据以下标准曲线绘制程序:显色，提取和比色法。
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