碘酸钾测定锡的分析方法(碘酸钾法测定锡的方法) 硫酸-碘化钾-钒(N)-抗坏血酸溶液法测定微量锡:& nbsp& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp样品经碱熔分解，水浸提，硫酸酸化，铅溶于氯化钡。 在h2so 4(1+49)-66g/L KI-1.5g/L V4+-5g/L抗坏血酸混合底液中，用示波极谱法测定上清液中的锡。Ep≈-0.42V低至0.002 & micro克/毫升序列号 本方法适用于地球化学样品中w(Sn)/10-6=2-500的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp二。试剂准备:& nbsp& nbsp标准锡溶液:称1。200mL高纯锡，用200mL H2SO4(1+1)溶解，然后冷却。 转移至1000mL容量瓶中，加入200mL H2SO4(1+1)，用水稀释至刻度，混匀。 此解决方案包含l000 & micro克/毫升序列号 取此溶液，用H2SO4 (1+4)逐级稀释，制成含l & micro克/毫升锡标准溶液 & nbsp& nbsp& nbspV4+溶液:称取17.6g NH4V03于500mL烧杯中，加入300mL水、56mL H2SO4(1+1)和2-3g Na2SO3，加热溶解。 如果溶液没有完全溶解，加入少量Na2SO3至溶液呈天蓝色，加热煮沸30分钟，冷却后用水稀释至1000mL。 & nbsp& nbsp& nbsp三。分析步骤:& nbsp& nbsp称0.1-0.25克(精确到0。800)试样于25mL高铝坩埚中，加入2.5g Na202，搅拌均匀，在电炉上烘烤烧结，在750-800℃马弗炉中熔化5min，取出，冷却后用20mL水浸泡于100mL烧杯中，加入15mL H2SO4(1+1 澄清后，取2mL澄清溶液于10ml比色管中，加入1ml 664g/L KI溶液、2mL v4+溶液和1-2mL 50g/L抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，混匀。 静置15分钟后，在示波极谱仪上以-0.40V的初始电位扫描微分极谱图。 & nbsp& nbsp& nbsp绘制工作曲线:0，0.25，0.50，1.0，1.5，2。O & micro将2mL空白色溶液和1mL 664g/L KI溶液加入到10ml比色管中的Sn标准溶液中。以下程序与样品分析程序相同，绘制工作曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp四。分析结果的计算:& nbsp& nbsp按照中国式的一般原则:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspm×VswB/10-6 =-& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp女士×V1 & nbsp；& nbsp& nbsp计算样品中锡的含量 & nbsp& nbsp& nbsp五、注意事项& nbsp& nbsp& nbsp(1)在本方法的底液条件下，测量1 & micro下列元素(mg)可以允许存在于sn中:Pb (0.015)，Cu(0.06)，Cd，Sb，Bi，WO3，Se，Te(0.08)，Co，cr2o 3(1.0)，Ni(4)Mn，Re(2)，ti Fe(10 加入氯化钡可消除铅的干扰，加入抗坏血酸可消除Fe3+的干扰 (2)如果要求同时测定样品中的Mo和W，操作如下:样品用碱熔化，用水浸泡，加热至沸腾。破坏H2O2后，转移至50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀(用2份空 white)。 立即将10ml溶液分装于25mL比色管中，用催化极谱法测定钼和钨(同时测定痕量钼和钨) 将剩余溶液倒入原烧杯中，用10ml h2so 4(1+1)酸化，加入0.5ml 100g/L BAC 12溶液，置于电炉上，煮沸，冷却，用水转移至原50mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。 取2mL澄清溶液于l0mL比色管中，加入2mL HI(1+1)，2mL v4+溶液和1ml 50g/L抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，混匀。 静置30分钟后，用示波极谱法测定锡(工作曲线处理同此步骤) 关键词:标签:有色金属
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