钒钼黄比色法测定水溶性磷肥有何优缺点(磷钼蓝比色法测定磷的含量实验报告) 钒钼黄比色法测定铁矿石中的磷:& nbsp& nbsp在5 ~ 8%硝酸溶液中,磷酸根离子与钒酸铵和钼酸铵反应,生成磷、钒、钼的可溶性黄色络合物,从而在420 nm处(或蓝色滤光片处)测得吸光度。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp一、试剂:& nbsp& nbsp& nbsp碳酸钠-硝酸钾混合熔剂,12∶1,将1份硝酸钾研磨,然后与12份无水碳酸钠研磨,充分混合。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp硝酸(无色),将硝酸倒入烧杯中,加热煮沸至无色。 储存在棕色磨砂玻璃瓶中 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp钒酸铵溶液,0.3%,1.5g钒酸铵(NH4VO3),溶于500ml 25%硝酸溶液中,搅拌溶解,贮存于棕色瓶中;& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp钼酸铵溶液,10%,称取10g钼酸铵(NH4)6mo 7o 24·4H2O于100ml水中,将溶液加热至60 ~ 70(若浑浊,过滤),随时间配制;& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp当上述两种试剂混合后,在不断搅拌下将配制好的钼酸铵溶液慢慢倒入钒酸铵溶液中,然后加入18 ml硝酸。 如有浑浊,使用前应过滤。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp磷标准溶液,1ml含100μ g磷。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二、标准曲线绘制:& nbsp& nbsp& nbsp吸0,50,100,200...1000 μ g磷标准溶液,置于100ml容量瓶中,用水稀释至70ml,加入6ml硝酸(无色),摇匀,冷却。 依次加入8ml 0.3%钒酸铵溶液和7ml 10%钼酸铵溶液(每加入一种试剂必须摇匀),用水稀释至刻度,摇匀。 静置半小时,用3cm比色杯在420nm(或蓝色滤光片)处测量吸光度。 取含0、5、10、20、...120 μ g磷,置于100ml比色管中,用水稀释至70ml,加入6ml硝酸(无色),摇匀,冷却。 然后按标准曲线绘制程序显色,作为目视系列比色法。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp三。分析程序& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(1)碳酸钠 硝酸钾半熔化:& nbsp;& nbsp& nbsp称取0.4g样品,置于事先加入8g碳酸钠-硝酸钾混合熔剂的瓷坩埚中,充分搅拌,上部覆盖一层混合熔剂。 放入高温炉中,升温至750并保持45分钟,取出冷却,将半熔化物移入150 ml烧杯中,用水清洗坩埚并稀释至50 ml,煮沸数分钟,捣碎熔块。 如果出现高价锰的绿色,加入少许过氧化钠沉淀锰,煮沸几分钟去除过氧化氢,冷却。 转移至100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。 澄清或干过滤 吸取25ml溶液(相当于0.1g样品),置于100ml容量瓶中,加入1 ~ 2滴对硝基酚指示剂,用硝酸中和并过量6ml,摇匀,冷却。 按标准曲线绘制程序进行显色和比色。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(二)过氧化钠完全熔化& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp称取0.4g样品,置于高铝坩埚中,加入3 ~ 4g过氧化钠,搅拌,上部覆盖一层过气化剂。 在700度高温炉中熔化,取出冷却。 用水浸出,清洗坩埚,煮沸,过滤。 取滤液于100ml容量瓶中,用热的2%碳酸钠溶液洗涤沉淀4 ~ 5次,冷却。 用水稀释至刻度,摇匀。 吸取25ml溶液显色,按上述程序比色。 & nbsp
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