镍矿中镍的化验测定方法(镍合金中大量的镍用哪种沉淀分离法) 镍矿样品分解& nbsp；镍的分离方法:& nbsp；& nbsp一、样本分解:& nbsp& nbsp& nbsp氧化矿石和许多含镍硅酸盐能被盐酸分解，而不能被盐酸分解的含镍硅酸盐可用氢氟酸-硫酸(高氯酸)处理或用碳酸钠或焦硫酸钾熔融。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp硫化物和砷化物可用硝酸或王水分解。 在分析硫化物或砷化物矿石时，最好将样品灼烧除去大部分硫或砷，然后用酸分解。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp不能被酸分解的矿石(如含铬铁矿的矿石)可用氢氧化钠-过氧化钠或氢氧化钠-硝酸钾等混合熔剂熔化。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二、分离方法:& nbsp& nbsp& nbsp从伴生元素中分离镍最常用的方法是丁二酮肟-氯仿萃取和丁二酮肟沉淀。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp在pH 8 ~ 9.5的氨水溶液中，丁二酮肟与镍(ⅱ)形成的络合物可用氯仿或苯与戊醇(4∶1)的混合溶剂萃取，并与钴、锰、镁及少量铜等伴生元素分离。 或者酒石酸或柠檬酸可以防止三价金属沉淀。 为防止锰(ⅱ)被氧化，应加入盐酸羟胺。 当镍含量小于500 μ g时，经2 ~ 3次萃取后可完全分离。 超过0.5 mg的铜被提取到有机相中，可以通过用氨水洗涤有机相来除去。 大量的铜在硫酸或盐酸介质中被锌粉还原除去。 大量的钴阻碍了提取。在1N盐酸介质中，用二安替比林甲烷(DAPM)和硫氰酸铵使钴生成(DAPM)2H2[Co(CNS)4]三元络合物，用氯仿萃取分离镍。 测试证明，提取150毫克钴后，只剩下200微克。 大量铵盐影响提取，应避免使用。 除了丁二酮肟，1.2-环庚二酮二肟和α-二苯基乙二肟也被用作镍萃取络合剂。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp在pH 6 ~ 9的弱酸性、中性或微氨性介质中，用柠檬酸和酒石酸作掩蔽剂，用丁二酮肟可定量沉淀100微克以上的镍，应用于痕量镍和大量镍的分离测定。 当铜、铁、锰含量较高时，应再沉淀一次。 除了钯、铂和金，其他元素都与镍分离。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp铬铁矿和橄榄岩用过氧化钠熔化，用水浸出并过滤。 它可以将氢氧化镍沉淀与铬、铝、硅、铀、磷、钒和锌分离。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp在铵盐存在下，铁、锡、钛、锆、汞、铬(ⅲ)、铍、铅、稀土、钍、铀和大部分铝和镍可通过氨水沉淀分离。 并且大部分铜和钴与镍一起作为氨络合物进入溶液。 加入溴水、过氧化氢或过硫酸铵可沉淀锰。 用氨沉淀时，要有足够的铵盐和过量的氨，以减少沉淀对镍的吸附，最好用小体积沉淀分离。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp纸层析分离法以丙酮∶水∶盐酸= 34 ∶ 4 ∶ 2为展开剂，镍的Rf值为0.12，铁、钛、锰、铜、锌、铬、钴的Rf值大于0.12，使镍得以分离。 关键词:有色金属镍
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