1.方法概述:样品用硝酸、氯化钾和盐酸分解。用氨水分离大部分干扰元素后，在醋酸-醋酸铵介质中加入醋酸铅，使钼沉淀为四氧化三铅，以四氧化三铅的形式灼烧称重。Nb5+、Ag+、Ba2+、Ca2+、Sr2+和MoO42-形成不溶性钼酸盐，干扰测定。AsO43+、PO43-、CrO42-、VO3-、WO42-等。在乙酸和乙酸铵中与Pb2+形成不溶性沉淀，从而导致更高的结果。以上元素存在时需要提前分开。本方法适用于辉钼矿和其他矿石中ω (Mo)/10-2比值>:1的测定。二。醋酸-醋酸铵缓冲溶液的试剂配制:将250g醋酸铵溶于150mL冰醋酸中，用水稀释至1000mL，混匀。醋酸-醋酸铵洗涤液:取100mL醋酸-醋酸铵缓冲溶液，用水稀释至1000mL，混匀。醋酸铅溶液:将20g醋酸铅溶于水中，加入30mL冰醋酸中，用水稀释至1000mL，混匀。氯化铵-氨洗液:将2 g HN4Cl溶于98mL水中，加入2mL氨水混匀。3.分析步骤:称取0.2~1.0g(精确至0.0001g)样品于400mL烧杯中，用水湿润，加入20mL饱和KClO3 HNO3溶液，加热分解至溶液约5mL，取下，冷却，加入10mL HCl，继续蒸发至约4mL，重复两次。然后加入10ml HCl和50mL水，煮沸，溶解所有可溶性盐，搅拌下滴加氨水至碱性并加入25mL过量，煮沸5~6min，用中速滤纸过滤于500mL烧杯中，用热氯化铵-氨洗液洗涤烧杯和氨水再次沉淀，过滤原滤纸，用氯化铵-氨洗液洗涤沉淀6~8次，合并两次滤液，控制体积为300mL。用分光光度法测定沉淀不溶残渣中的钼，以校正分析结果。向滤液中加入3滴1g/L甲基橙指示剂，用HCl(1+1)中和使溶液变成红色，并过量加入10滴，然后加入50mL乙酸-乙酸铵缓冲溶液，加热至沸腾，边搅拌边滴加醋酸铅溶液，直至沉淀凝结，上层溶液澄清(此时将1滴澄清溶液滴在白瓷板上，不再与新配制的10g/L单宁溶液反应产生棕色斑点)，然后过量。用慢速定量滤纸过滤，用热醋酸-醋酸铵洗液洗涤烧杯4~5次，沉淀10~12次，直至洗液中无Pb2+为止(用20g/L Na2S溶液检查)。用小块滤纸擦去粘附在杯壁和玻璃棒上的沉淀物，将沉淀物和滤纸放入已知质量的瓷坩埚中。干燥、灰化，然后在550-600℃的高温炉中灼烧，称重至恒重。【下一篇】四。分析结果的计算根据以下公式计算分析结果
式中(mx×0.2613×100)/ms为重量法测定Mo的结果，0.2613为PbMoO4转化为Mo的因子(f)。(m×Vs×10-4)/(ms×V1)是用分光光度法测定Mo的结果。五、注意事项(1)醋酸铅沉淀剂应在搅拌下缓慢加入，使其生成大的晶体颗粒。也可以在溶液中加入少量纸浆，使PbMoO4完全沉淀，易于过滤。(2)煅烧和沉淀的温度不能超过600℃，否则结果会很低。(3)用分光光度法测定沉淀物和不溶残渣中的Mo时，预处理方法如下:将保留的沉淀物和不溶残渣放入30mL瓷坩埚中，仔细干燥并灰化，加入2~3g烧结剂(Na2CO3+ZnO(2+1)研磨混合)，用玻璃棒搅拌均匀，表面覆盖1~2g，用小块滤纸擦拭玻璃棒。小心地将烧结块转移到300mL烧杯中，用30~40mL水清洗坩埚，加热至沸腾，溶解可溶性盐，冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。取适量干滤后的滤液于25mL容量瓶中，按YD2.7.30-91方法测定。
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