测铝含量(容量法测定三氧化二铝) 铝的测定& nbsp；EDTA容量法:& nbsp；& nbsp与铝EDTA络合稳定常数log K=16.13，室温下反应速度很慢，只有在沸腾溶液中才能迅速络合。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp铝的EDTA滴定法有两种:间接滴定法和氟化钠(钾)替代法。 间接滴定法是在含铝的溶液中加入过量的EDTA，煮沸溶液，调节pH值至4.5。 然后将溶液煮沸使铝完全络合，选择合适的指示剂，再将过量的EDTA与其他金属盐一起滴回，从而得到铝的含量。 这种方法选择性差，但也适用于铝土矿和其他非金属。 另一种方法是氟化钠(钾)替代法，即在铝测量溶液中，先加入EDTA与溶液中的金属离子络合，再加入氟化钠(钾)替代A1-EDTA络合物中的EDTA。 然后用锌盐(铜盐或铅盐)滴定放出的EDTA，得出铝含量。 该方法选择性高，目前应用广泛。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp铜(ⅱ)、铅(ⅱ)、锌(ⅱ)、钴(ⅱ)、镍(ⅱ)和铁(ⅲ)都与EDTA络合。 但加入氟化物后，这些金属络合物中的EDTA不能被取代，所以不干扰铝的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp钛、锆、锡、钍的EDTA络合物能与氟化物反应，影响铝的测定。 而一般样品中锡和钍的含量都不高，只需考虑钛的影响。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp通常测铝时，不经分离排除钛的干扰，而是先滴定铝和钛的含量，再取另一种溶液测钛的含量，然后相减得到铝的含量。 二氧化钛换算成氧化铝的因子为0.6381。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp当钛的量稍高时，可采用连续滴定铝和钛的方法。 即在含有铝和钛的溶液中，先加入过量的EDTA，然后调节pH至4.2，用铜盐将过量的EDTA滴回，测得铝和钛的含量。 向滴定溶液中加入15ml 5%的苦杏仁酸，加热煮沸使苦杏仁酸与钛络合，替换相应的EDTA，以PAR为指示剂，用铜盐滴回计算钛含量。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp另外，铝和钛与EDTA络合后，先加入磷酸盐使Ti-EDTA解掩蔽，释放出来的EDTA用铜盐滴回，再加入氟化物使Al-EDTA解掩蔽，从Al-EDTA中释放出来的EDTA用铜盐继续滴定，分别得到铝和钛的含量。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp为了消除钛的干扰，可以采用直接掩蔽钛的方法。 目前用于掩蔽钛的掩蔽剂有苯甲酰苯扎氯铵(钽试剂)、磷酸盐、乳酸、酒石酸。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp据文献报道，乳酸在酸性溶液中是一种很好的络合剂，对钛有很强的隐藏能力。 但溶液的酸度对乳酸隐藏钛的能力有一定的影响。比如10毫升1∶4的乳酸在pH5.3时可以隐藏70毫克的钛，而在pH5.8时只能隐藏40毫克左右，随着pH的升高，乳酸隐藏钛的能力会逐渐减弱甚至消失。 这是因为钛(ⅳ)离子容易水解，当pH值升高时，由于水解作用，钛-乳酸络合物的稳定性降低，所以被乳酸掩蔽的钛量减少。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp比如用酒石酸掩蔽钛，在溶液中加入4毫升50%的酒石酸(2克酒石酸可以掩蔽不到10毫克的二氧化钛)，调节pH值到5.4 ~ 5.9，煮沸定量络合铁和铝。 然后以二甲酚橙为指示剂，用铅盐标准溶液滴定，直至溶液由黄色变为紫色，即为终点。 铝的量是通过从铁和铝的量中减去铁的量得到的。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbspEDTA间接法或EDTA氟化钠(钾)替代法测定铝和锰存在干扰 在pH 4 ~ 6的弱酸性介质中，锰与EDTA形成不稳定的络合物。过量的EDTA与金属盐回滴时，发生取代反应，使终点不稳定。 所以0.5mg以上的锰必须提前分离。 铝和锰可用苯甲酸、六亚甲基四胺或氨沉淀法分离，铁、锰和铝酸盐可用氢氧化钠熔融或氢氧化钠沉淀法分离。 用硝酸-氯酸钾沉淀可以除去大量的锰。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp当测铝溶液中氧化钙含量大于20mg时，若用二甲酚橙作指示剂，滴定终点将难以判断，测定将受锌盐或铅盐回滴法的影响。 如果在pH4左右煮沸，铝与EDTA络合，然后升至pH 5.4-5.9，滴回铅盐或锌盐，可以消除大量钙的影响。 以亚硝基红盐为指示剂，铜盐回滴测定铝。由于在pH4.5下沸腾络合，在pH4.5下滴定，大量钙无干扰。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp在铝的滴定中使用了许多指示剂，如PAN、PAR、Cu-PAN、二甲酚橙、邻苯二酚紫、亚硝基红盐和铁氰化钾。 其中，二甲酚橙表示一个尖锐的终点。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbspEDTA容量法可用于测定含量高于1%的氧化铝。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp除EDTA外，CyDTA也可用作络合剂。 CyDTA的优点是络合可以在冷溶液中进行，无需加热。 当溶液中含有铬时，它没有影响。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp一、试剂:& nbsp& nbsp& nbspEDTA溶液:0.05M & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp硫酸锌溶液:0.05M & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp硫酸锌标准溶液:1毫升硫酸锌相当于0.5毫克氧化铝。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二甲苯橙& nbsp1%水溶液 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp亚甲蓝:0.05%水溶液 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp乙酸-乙酸钠缓冲溶液:pH6 & nbsp将136g乙酸钠(nac2h3o2 3H2O)溶于水中，加入3.3ml冰醋酸，用水稀释至1000ml。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp铝标准溶液:1ml含1mg氧化铝:称取0.5293g纯金属铝片，置于烧杯中，加入50m l 1∶4盐酸溶解，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二、分析程序:& nbsp& nbsp& nbsp吸取25毫升二氧化硅滤液(相当于50毫克样品)，置于250毫升烧杯中。 加入25ml 0.05m EDTA和1滴0.1%甲基红指示剂，用1∶1氢氧化铵中和至出现黄色，然后用5N硝酸中和至无色。 加入10ml pH6的乙酸-乙酸钠缓冲溶液，用水稀释至100ml。 煮3 ~ 5分钟，取下晾凉。 加入1滴1%二甲酚橙和1滴亚甲蓝指示剂。先用0.05M硫酸锌标准溶液滴定溶液中大部分EDTA，再用硫酸锌标准溶液滴定，使溶液由黄绿色变为暗橙色(不考虑读数)。 加入1克氟化钠，煮沸3 ~ 5分钟，取出冷却。 加入1滴二甲酚橙指示剂(必要时略稀释体积)，用硫酸锌标准溶液滴定至出现深橙色。 结果是铝和钛的含量，减去钛的量得到铝的量。 关键词:标签:有色金属
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