原子吸收分光光度计石墨炉(原子吸收分光度计石墨炉法) 泡沫分离富集石墨炉法测定痕量金(ⅱ)& nbsp；& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp样品用王水灼烧分解，然后在15%(V/V)王水介质中富集金，用灰发泡，用硫脲或甲基异丁基酮萃取，用石墨炉原子吸收光谱法测定金的吸光度。 元素共存不干扰金的测定。 该方法适用于地球化学样品中w(Au)/10-9=0.1-100的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp二。试剂准备:& nbsp& nbsp金标准溶液:取按方法(泡沫塑料分离富集后石墨炉测定痕量金(ⅱ))配制的计算量的金标准储备溶液，用王水(1+9)逐级稀释，配制成0.01 & microG/ml金标准溶液 & nbsp& nbsp& nbsp三。仪器 工作条件:& nbsp；& nbsp日立Z-8000偏振塞曼原子吸收光谱仪 金空阴极灯；灯电流为7.5mA；波长为242.8nm；光谱通带为1.3nm；曼恩效应校正背景；测量峰值 石墨炉的工作条件见下表。 石墨炉工作条件:条件干燥、灰化、原子化净化温度，℃80-120120-150400-500500-5002600-26002700-2700时间，s3010101053氩气流量，ml/min 20020030200 & nbsp；& nbsp四。分析步骤:& nbsp& nbsp称取10g(精确至0.01g)样品于瓷坩埚中，于650℃马弗炉中灼烧2h(中间取出搅拌一次)，取出冷却，置于250mL锥形瓶中，加入50mL王水(1+1)，低温加热，溶解蒸发至溶液体积约15mL，用水稀释至50mL。 待试液冷却后，加入一块聚氨酯泡沫(1.8×3×0.5cm，约0.2g)，塞紧，在振荡器上振荡30分钟。 取出泡沫塑料，用水洗去酸和残渣，用滤纸吸干水分，用1/4фф12.5cm定量滤纸包裹泡沫塑料，放入15mL瓷坩埚中，加入3mL乙醇，放入马弗炉中碳化，650℃灰化10-20min，取出坩埚。 以下两种方法用于治疗& nbsp；确定:& nbsp；& nbsp(1)焊剂提取法 向坩埚中加入2mL王水(1+1)，低温加热使其溶解，然后加入2.5ml HCl，微热后移出，转移至10mL比色管中，用水稀释至刻度，混匀。 加入1.0毫升甲基异丁基酮，摇匀1分钟，静置分层。 根据拟定仪器的工作条件，吸20 & microl有机相，测量金的吸光度。 & nbsp& nbsp& nbsp(2)硫脲浸出法 泡沫灰化后，取出坩埚，冷却，加入1.0毫升接近沸腾的10g/L硫脲-HCl(1+99)溶液，混匀。 吸50 &微；l试液于石墨炉中，并测量金的吸光度。 & nbsp& nbsp& nbsp绘制工作曲线:将含有0、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0和50.0ng Au的标准溶液转移至250mL锥形瓶中，加入15mL王水(1+1)，用水稀释至50mL，加入一块泡沫塑料。以下操作与样本分析步骤相同。 经发泡和灰化后，分别用溶剂萃取法或硫脲萃取法制备标准系列，与样品溶液同批测定标准系列。 以Au的质量浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp五、分析结果的计算:& nbsp& nbsp& nbsp按下& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspMW(Au)/10-9 =-& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspms & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp中列出的公式计算样品中Au的含量。 & nbsp& nbsp& nbsp不及物动词注意事项& nbsp& nbsp& nbsp(1)样品应充分燃烧，以去除有机物、碳和硫。 (2)泡沫要完全灰化，浸出的硫脲-HCl(1+99)溶液必须趁热加入，否则浸出不完全。 关键词:贵金属黄金
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