熔融制片法测定地质试样中种主、次量组分 熔融切片法测定地质样品中11种主次成分:& nbsp& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp在LiBr和LiNO3的存在下，用无水Li2B4O7熔融切片样品，并通过监测进行测量。 用一组不同类型的标准样品拟合工作曲线，用经验系数法(主要是输入理论α系数)利用狄扬数学模型校正基体影响。所有数据都由电子计算机处理。 该方法可用于硅酸盐、碳酸盐、铁矿石、铝土矿等地质样品中TFE _ 2O _ 3、MnO、TiO2 _ 2、CaO、K2O、SO3、p2o _ 5、SiO2 _ 2、Al2O3、MgO、Na2O等11种组分的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp二。标准样品的制备:& nbsp& nbsp标准样品(或标准化样品):为确保所有分析元素在选定的测量条件下能获得足够大的稳定计数(< < 5×105CPS)，将光谱纯的Fe2O3、MnO2、TiO2、CaO、KH2PO4、Na2SO4、SiO2、Al2O3、MgO和Na2CO3按一定的质量比均匀混合并研磨。 其含量和组成列于表1。 1 & nbsp监测样品中各组分的含量，WB/10-2:fe2o 31.80 K2O 1.80 al2o 318.07 MnO 7.23 so 31.80 MgO 9.03 TiO 21.80 p2o 52.71 na 2 o 11.74 Cao 2.72 SiO 231.62 lo i9.68 & nbsp；& nbsp& nbsp三。仪器 工作条件:& nbsp；& nbspPHILPSPW1400 x射线荧光光谱仪的工作条件见表2。 2 & nbspPW1400确定主次量组分析工作条件(Rh或Cr靶，50kV，50mA，气流计数器，true 空光路):分析线性晶体准直器的窗宽谱峰2θ和背景2θ(off)。fekαlif 200 f75-2057.515+2.00 mnkαlif 200 f80-1562.960+2.00 tikαlif 200 f75-2886.175+2.00 cakαlif 200 c75-25113.155-4.00 kkαlif 200 c75-25136.745-4.00 skαgec 80-4.00655-2.00 PKαgec 85-22141.005-3.50 sikαpec 85-25109.180+4.00 alkαpec 90-25145.075-5.00 mgkαtiapc 80-2545.215+3.50 nakαtiapc 90-2555.150+4.00 & nbsp；& nbsp& nbsp日本3080e-ⅲ X射线荧光光谱仪的工作条件见表3。 & nbsp& nbsp& nbsp四。分析步骤:& nbsp& nbsp称取0.8g(精确到0.0001g)和3.9g(精确到0.001g)无水高纯Li2B4O7于20mL瓷坩埚中，用玻璃棒稀释均匀，转移到Pt-Au(95+5)坩埚中，加入1ml 30mg/ml的LiBr溶液和1ml 500mg/ml的LinO3溶液，在电炉中烘烤，然后干燥。 放入炉中3min，取出，将坩埚放在平整的石棉板上，自然冷却后自动剥离成均匀的玻璃状圆片。 表3: 3.80e ⅲ测定主次成分的工作条件(端窗Rh靶，50kV，50mA粗缝，真空光路):窗宽谱峰2θ背景2θ FEK α LiF200s。C7-3557.56的线性晶体探测器进行了分析。MnkαLiF200S。C10-3562.9964.50TikαLiF200S。C10-3586.1584.08CakαLiF200P。C10-30113.14 & nbsp；锡克αRX-4P。C10-30144.50 & nbsp；KkαPETP。C10-3050.62 & nbsp；阿尔克αPETP。C10-35144.69 & nbsp；MgkαTAPP。TAPP。C10-3055.1558.00PkαGeP。C7-35140.88143 . 03 & nbsp；& nbsp& nbsp测试样品前根据仪器的工作条件调用程序测试监测标准样品(或标准化样品)。 计算机自动处理数据并打印出每一部分的内容。 & nbsp& nbsp& nbsp绘制工作曲线:取各种类型，包括硅酸盐岩石、土壤、水系沉积物、石灰石、白云石、水泥生料、粘土、铝矾土、铁矿石等。含量范围wB/10-2为:三氧化二铁0-80，二氧化锰0-0.5，二氧化钛0-10，氧化钙0-55，K2O 0-12，SO3 0-。 汇编通道参数、测量参数、监控缓冲程序和连接程序。 根据仪器的工作条件，先测量监测标准样品(或标准化样品)，再测量标准样品。 计算机自动扣除背景，标准化得到样品与监测样品的强度比。 以标准样品的组分含量和强度比为坐标，利用迪·扬数学模型进行回归分析，以理论A系数的输入为主要因素，辅以个别连接机计算M个校正元素间的相互作用，得到各元素校正曲线的计算参数值，存储在内存和数据盘中，用于未知样品的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp五、注意事项& nbsp& nbsp& nbsp(1)该方法可通过化学手段测定11种成分，FeO和烧失量，或FeO、CO2和H2O+，可用于岩石全分析。 该方法的SO3结果仅用于硫化物形态的硫样品的参考；(2)在该方法中，以1+5的比例熔化样品和Li2B4O7以制备样品。目的是考虑微量元素的同时测定。如果不需要测定微量元素，样品和Li2B4O7以1+10的比例熔融。(3)对于含硅量高的耐火样品，在熔化时可将温度升至1100℃，回炉前可加入两滴30mg/mL的溴化锂溶液M以增加流动性；(4)这种方法可以忽略烧失量的影响，因为用于基体校正的数学模型在其推导中已经消除了该项的影响；(5)由于不同类型仪器的软件功能不同，应根据具体情况改变测量参数和条件。 关键词:标签:有色金属
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