混合碱中碳酸钠(碱式碳酸(氢)盐) 碳酸盐简单项分析碱性溶液体系:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp分析溶液的制备:& nbsp& nbsp& nbsp称取0.2g样品，置于银坩埚中，加入几滴乙醇润湿，加入约1.5g颗粒状氢氧化钠或氢氧化钾，在650-700下熔化10min，取出冷却。 将坩埚加水至约2/3体积，放在低温电热板上，加热浸泡1小时，取下，冷却。 倒入事先以1∶1的比例盛有15ml盐酸和40ml水的100体积瓶中，立即摇匀。 用5%盐酸清洗坩埚。 用水稀释至刻度，摇匀。 用于测定硅、铁、铝、钙和镁。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp一、硅石:& nbsp& nbsp& nbsp钼比色法:& nbsp& nbsp& nbsp在0.1 ~ 0.3 N酸性介质中，硅酸根离子与钼酸铵生成黄色硅钼酸络合物。 当溶液酸度增加到0.6 ~ 1N时，加入钼蓝显色剂，使硅钼蓝比色。 硅钼蓝的颜色可以稳定至少8小时。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp溶液的酸度和温度对硅钼黄的显色影响很大，适宜的显色酸度为0.1 ~ 0.3 N，酸度过高显色不完全，酸度过低显色速度变慢。 温度要在20 ~ 30，5 ~ 10分钟颜色完全显色。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp磷、砷、锗和钼酸铵也形成类似的黄色钼酸盐络合物，同样可以还原成钼蓝。三价铁会降低二价铁的还原电位，使结果偏低。加入酒石酸、柠檬酸或草酸可抑制磷钼酸的形成，分解砷、锗的黄色钼酸盐，消除三价铁的影响。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp钼蓝法测定硅的关键是使溶液中的所有硅酸形成正硅酸。 原硅酸的形成与溶液的pH值变化有关。将碱性溶液快速倒入稀盐酸溶液中，溶液的pH值迅速越过3 ~ 7的pH值范围，达到pH值为0.5 ~ 2的弱酸性溶液，可大大减少偏硅酸和胶体硅酸的生成。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(1)试剂:& nbsp& nbsp& nbsp钼显色剂:将20克草酸和15克硫酸亚铁铵溶于1000毫升3N硫酸溶液中。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二氧化硅标准溶液:称取0.1000 g一级纯二氧化硅，置于铂坩埚中，加入2.5-3 g无水碳酸钠，搅拌均匀，在950-1000下熔化20-30分钟。 取出，用400 ml水加热提取，转移至1000 ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 一毫升这种溶液含有100微克二氧化硅。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp上述溶液应保存在塑料瓶中(此溶液可使用一个月)。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(2)标准曲线的绘制:& nbsp& nbsp& nbsp取0，50，100，200，...500 μ g二氧化硅标准溶液，置于100ml容量瓶中，用水稀释至30ml。 加入5毫升5%盐酸、2.5毫升10%钼酸铵溶液和1滴0.02N高锰酸钾溶液，静置10 ~ 20分钟。 加入20ml钼蓝显色剂，立即摇匀，用水稀释至刻度，摇匀。 5分钟后，在比色计上使用空 white作为参考溶液，在660 nm波长处测量其吸光度。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(3)分析程序:& nbsp& nbsp& nbsp吸取10毫升上述制备溶液，置于100毫升容量瓶中，用水稀释至30毫升。 根据以下标准曲线程序进行显色和比色。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp二。连续测定铁 铝:& nbsp；& nbsp& nbsp硝酸汞容量法- EDTA容量法:& nbsp& nbsp& nbsp取一份溶液，先用硝酸汞容量法测定铁，再用EDTA容量法测定铝。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(1)试剂:& nbsp& nbsp& nbsp硝酸汞标准溶液:0.005N & nbsp称取1.4 g硝酸汞，溶于100 ml微热的1%硝酸中，并用水稀释至1000 ml。 用氧化铁标准溶液校准滴定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp硝酸铅标准溶液:0.01M & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp乙酸-乙酸钠缓冲溶液:pH5.9 & nbsp称取204克无水乙酸钠，溶于水中，加入10毫升冰醋酸，用水稀释至1000毫升。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(2)分析程序:& nbsp& nbsp& nbsp吸取50毫升上述制备溶液，置于烧杯中，加入1毫升1∶1的硝酸，煮沸3分钟。 冷却后，加入5ml 2%硫氰酸钾溶液，用0.005N硝酸汞标准溶液滴定至微红色，并在剧烈摇动下继续滴定至无色。 从硝酸亚汞的量计算铁的含量。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp准确地向滴定后的溶液中加入25ml 0.02m EDTA溶液、2ml 50%酒石酸溶液(如有大量钙则为4ml)和1滴甲基红指示剂，用1∶1的氢氧化铵中和至黄色。 加入with pH5.9的缓冲溶液，用水稀释至150ml，煮沸并冷却。 加入2 ~ 3滴二甲酚橙指示剂，用0.01或0.02M硝酸铅标准溶液滴定至紫红色。 结果是铁和铝的量，减去铁的量得到铝的量。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp氧化铁转化为氧化铝的系数为0.6381。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp三。氧化钙& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp吸取10ml上述制备液，置于150ml三角瓶中。 加入约50毫升水、2毫升1∶3三乙醇胺溶液、10毫升2N氢氧化钠溶液和3 ~ 4滴0.2%酸性铬蓝K指示剂，摇匀。 用0.01M EDTA标准溶液滴定至蓝紫色为终点(如果是纯石灰石，当滴定接近终点时，加入2mg镁使滴定终点明显)。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp4.氧化镁& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp吸取10ml上述制备液，置于150ml三角瓶中。 加入1滴甲基红指示剂，用氢氧化钠溶液中和至黄色，滴加1∶1盐酸溶液至红色。 加入水50毫升，1∶3三乙醇胺溶液2毫升，pH10的缓冲溶液10毫升，0.2%酸性铬蓝K指示剂4滴，用0.01M EDTA标准溶液滴定至蓝紫色，即为终点(计算钙镁量)。
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