石墨炉测银的标准曲线(石墨炉法可以用于测定) 密封石墨炉法测定痕量银和金:& nbsp& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp焙烧后，样品用王水和氢氟酸分解。在同一样品中，在H3BO3和洗涤剂存在下，用GFAAS法在波长328.1nm处测定Ag的吸光度，剩余液体用泡沫塑料富集，释放出硫脲。在波长242.8nm处，用石墨炉原子吸收法测定金的吸光度。 本方法适用于地球化学样品中ω(Ag)/10-9=5-300和ω(Au)/10-9=2.5-200的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp二。试剂准备:& nbsp& nbsp标准银储存溶液:在100毫升烧杯中称取0.1074克高纯氧化银(Ag2O)。 加入2mL硝酸和少量水，低温加热溶解，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 该溶液含有1000 & micro克/毫升银 & nbsp& nbsp& nbsp银标准溶液:取计算量的银标准储存溶液，用硝酸(1+99)逐级稀释，配制成含1.0 & microG/ml银标准溶液 & nbsp& nbsp& nbsp标准黄金储存溶液:称取0.1000克高纯黄金于100毫升烧杯中，加入5毫升王水，低温加热溶解，蒸至近干，加入1毫升盐酸，再蒸至近干，加入10毫升10毫升盐酸(1+1+1)溶解，转移至100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 该溶液含有1000 & micro克/毫升金 & nbsp& nbsp& nbsp金标准溶液:移取计算量的上述金标准储存溶液，用HCl(5+95)逐级稀释，制成含0.1 & microG/ml金标准溶液 & nbsp& nbsp& nbsp硫脲-盐酸溶液:称取1g硫脲，溶于100ml 0.5%(v/v)盐酸中。 & nbsp& nbsp& nbsp三。仪器 工作条件:& nbsp；& nbsp日立Z-8000偏振塞曼原子吸收光谱仪 测量Ag时，一盏银空阴极灯，灯电流5.5mA被用过。波长为328.1nm。 测量Au时，使用金空阴极灯，灯电流6mA；波长为242.8纳米 两者都使用1.3nm的光谱通带；；曼恩效应校正背景；峰面积测量 石墨炉的工作条件，测量Ag时见表1；所有时间测量如表2所示。 1 & nbsp& nbsp测银石墨炉工作条件:条件干燥灰化原子化净化温度，℃80-100400-4001800-18002800-2800时间，s252053氩气流量，mL/min20020030200表2:& nbsp；测金石墨炉工作条件:程序干燥、灰化、原子化净化温度，℃80-120400-4002400-24002800-2800小时，s251553氩气流量，mL/min 20020030200 & nbsp:& nbsp；& nbsp四。分析步骤:& nbsp& nbsp称取6-12g(精确至0.01g)样品于方形瓷舟中，于650℃烘烤1h，取出冷却，然后转移至聚碳酸酯容器中，加入30mLK王水(1+1)和5mL HF HF，盖紧，于沸水浴中溶解1h(摇动数次)，取出冷却，用水稀释至60.0mL，混匀。 澄清 & nbsp& nbsp& nbsp(1)银的测定 用干燥用移液管吸取10.0mL澄清液于10mL比色管中，加入2滴5%(V/V)洗涤剂(北京日化厂生产)和1ml 50g/h3bo 3溶液，混匀。 根据建议仪器的工作条件，取20 & microl试液放入石墨炉中，并测量Ag的吸光度。 & nbsp& nbsp& nbsp工作曲线的绘制:0、0.2、0.5、1.0、2.0、3.0µ的内容；在10毫升比色管中，用水稀释银标准溶液至10毫升，加入2滴5g/L的Fe3+溶液和5毫升王水(1+1)，混匀。 加入2滴5%(V/V)的清洁剂和1mL 50g/L的H3BO3溶液，混匀。 按照样品溶液的分析步骤。 以银的质量浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp(2)金的测定 将一块聚氨酯泡沫(约0.3g)加入上述多余液体的剩余试液中，盖紧，振摇20min，取出泡沫，用水洗去酸，吸干水分，置于10mL溶解管中，加入5mL硫脲-HCl溶液，沸水浴中释放20min，趁热挤压泡沫，取出。 冷却后，溶液混合均匀。 根据拟定黄金测量仪的工作条件，吸收20 & microl溶于石墨炉中，测定金的吸光度。 & nbsp& nbsp& nbsp绘制工作曲线:移动包含0、0.3、0.5、1.0、1.5µ的数据；将金标准溶液置于聚碳酸酯容器中，用样品处理并测定。 以金的质量浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp五、分析结果的计算:& nbsp& nbsp按照中国式的一般原则:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp(ρB2-ρB1)×v2×VswB/10-6 =-& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp女士×V1 & nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp分别计算样品中Ag和Au的含量。 & nbsp& nbsp& nbsp不及物动词注意事项& nbsp& nbsp& nbsp在同一试液中测定痕量银和金时，应特别注意银的空白度，所用试剂的纯度不应低于分析纯。 关键词:贵金属黄金
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