冷原子荧光法测定水样中汞的含量(用冷原子吸收法测定汞的校准曲线为) 冷原子吸收光谱法测定痕量汞(ⅱ)& nbsp；& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp样品在水浴中用硫酸和高锰酸钾分解，过量的高锰酸钾用盐酸羟胺还原。在约0.6% (v/v) H2SO4介质中，Hg2+被SnCl2还原成Hg0。 将Hg0蒸气通入吸收管，用水银计或AAS在253.7nm波长处测量汞的吸光度 本方法适用于地球化学样品(特别是有机物含量高的样品)中W (Hg)/10-6 = 0.025 ~ 8的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp二。样品制备:& nbsp& nbsp汞标准储存溶液:称取0.1354g优级纯HgCl2(研磨并在硫酸干燥器中干燥24h以上)于烧杯中，加入2-3ml: 50g/L的K2Cr2O7溶液，用HNO3(1+9)将溶液转移至100mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀。 该溶液含有1000 & micro克/毫升汞柱 & nbsp& nbsp& nbsp汞标准溶液:转移计算量的汞标准储存溶液，用2-3mL 50g/L的K2Cr2O7溶液和HNO3(1+9)逐级稀释，配制成0.2 & micro克/毫升汞标准溶液 & nbsp& nbsp& nbsp300g/L氯化亚锡溶液:称取30 g氯化亚锡·2h2o于烧杯中，溶于30mL热HCl(1+3)中，用H2SO4(3+97)稀释至100mL，混匀。 & nbsp& nbsp& nbsp三。仪器 工作条件:& nbsp；& nbspF-732G汞分析仪或原子吸收光谱仪 水银空阴极灯；灯电流4mA；波长为253.7nm；光谱通带为0.5纳米 & nbsp& nbsp& nbsp四。分析步骤:& nbsp& nbsp称取0.2g(精确至0.0001g)样品于50mL比色管中，加入4mL水、4mL H2SO4(1+1)和4mL 50g/L KMnO4溶液，充分混合，在沸水浴中分解1h(分解过程中，每隔5-10min摇动比色管，使样品与试剂充分反应。 如果KMnO4的紫色消失，应立即补充，使溶液始终保持明显的紫色) 取下，冷却，摇匀，滴加100g/L盐酸羟胺溶液进行还原，使KMnO4紫色消失，MnO2沉淀溶解，用水稀释至25mL，混匀。 加入2ml 300g/l的smcl2溶液，立即塞住反应瓶塞，用水银计测量Hg的吸光度。 同时做空白测。 & nbsp& nbsp& nbsp工作曲线的绘制:将0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0和30.0mL汞标准溶液移入一组500mL容量瓶中，加入2.5ml 50g/L的K2Cr2O7溶液，用H2SO4(3+97)稀释至刻度，混匀。 转移到塑料瓶中，作为标准工作溶液储存。 该溶液中汞的质量浓度分别为0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0和12.0ng/mL。 将25.0毫升标准工作溶液移入50毫升比色管中，加入2毫升氯化亚锡溶液，用同批样品溶液测量。 被测溶液中Hg的质量分别为0、25、50、100、150、200、250、300ng，以Hg的质量为横坐标，对应的吸光度为纵坐标绘制工作曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp五、分析结果的计算:& nbsp& nbsp按照中国式的一般原则:& nbsp& nbsp& nbsp(ρB2-ρB1)×VswB/10-6 =-& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspms & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp计算样品中Hg的含量(注意Hg ng/mL的质量浓度要换算成& micro克/毫升) & nbsp& nbsp& nbsp不及物动词注意事项& nbsp& nbsp& nbsp(1)通过用H2SO4和KMnO4分解样品，可将样品中的所有无机汞和有机汞转移到溶液中并进行测定。控制H2SO4(3+97)的酸度可以防止锡盐和汞盐的水解。(2)地球化学样品中汞的含量很低，要特别注意防止污染所用试剂的空白值；(3)用盐酸羟胺还原时，如果过量，滴加KMnO4溶液至紫色，然后小心用盐驱赶羟胺进行还原。 关键词:标签:有色金属
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