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石墨炉原子吸收测铊(石墨炉测铊没有吸光度)

石墨炉原子吸收测铊(石墨炉测铊没有吸光度) 微量铊的测定& nbsp;石墨炉法:& nbsp;& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp样品用盐酸、硝酸、氢氟酸、硫酸分解,在王水(1+9)介质中用聚氨酯泡沫富集,用pH7-8的EDTA溶液解吸,用石墨炉原子吸收光谱法测定解吸液中T1的吸光度。 常见元素不干扰测定。 本方法适用于地球化学样品中w(T1)10-6=0.04-4的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp二。试剂准备:& nbsp& nbsp铊标准储存溶液:称取0.1304g光谱纯的T1NO3于烧杯中,加入少量水和5mL HNO3溶解,转移至100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 该溶液含有1000 & micro克/毫升Tl & nbsp& nbsp& nbsp铊标准溶液:转移计算量的铊标准储存溶液,用HNO3(1+99)逐级稀释,配制成1.0 & microG/mL T1标准溶液 & nbsp& nbsp& nbsp乙二胺溶液:0.28g/L氨水溶液,pH值为7-8。 & nbsp& nbsp& nbsp三。仪器 工作条件:& nbsp;& nbspPE-Z303石墨炉原子吸收光谱仪 铊空阴极灯;灯电流10mA;波长为276.8nm;光谱通带为0.7nm;曼恩效应校正背景;峰值产品测量 石墨炉的工作条件见下表。 表中:石墨炉工作条件:条件干燥灰化原子化净化温度,℃11060021502250时间*,s10/2010/101/41/3氩气流量,mL/min3003000300* *时间:加热时间/保温时间。 & nbsp& nbsp& nbsp四。分析步骤:& nbsp& nbsp称取0.1-1g(精确至0.0001g)样品于150mL聚四氟乙烯烧杯中,用少量水润湿,加入10-15mL HCl,低温加热15min,冷却后加入8mL HNO3、10mL HF、2mL H2SO4(1+1),继续加热至样品完全分解(如果样品含有有机物和碳,重复使用HNO,如果样品含硅量高,应反复用HF处理),蒸发溶解至H2SO4冒烟数分钟, 稍凉后取下,加入25mL王水(1+1),温热后,转移至200mL锥形瓶中,低温加热至体积约10mL,取下,冷却试液,用水稀释至体积约50mL,放入一块聚氨酯泡沫(约80mg),塞紧。 取出泡沫,用0.5%(V/V)H2SO4冲洗,挤出,再冲洗一次,如此反复数次。 将挤出的泡沫放入预先加入10.0毫升EDTA溶液的25毫升比色管中,轻轻盖上,在沸水浴中保温15-20分钟,使钛释放出来。 冷却测试溶液并充分混合。 将石墨炉原子吸收光谱仪调整到拟定的工作条件,吸收20 & microl试液于石墨炉中,并测量T1的吸光度。 同时,作文空白考 & nbsp& nbsp& nbsp工作曲线的绘制:0、0.2、0.5、1.0、1.5、2.0µ的内容;在一组200mL锥形瓶中T1的标准溶液中加入10mL王水(1+1),用水稀释至约50mL的体积,放入一块聚氨酯泡沫。以下操作与样本分析步骤相同。 以T1的质量浓度为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp五、分析结果& nbsp& nbsp& nbsp按照中国式的一般原则:& nbsp& nbsp(ρB2-ρB1)×Vs wB/10-6 =-& nbsp;& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspms & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp计算样品中铊的含量 

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