用重铬酸钾法测定铁,滴定反应为(重铬酸钾滴定铁的滴定度) 铁的测定& nbsp；酸性重铬酸钾滴定法:& nbsp；& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp样品用盐酸和氟化钠分解，用氯化亚锡将Fe3+还原为Fe2+，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定测定其含量。 该方法适用于铁矿石和锰矿中ω(Fe)/10-2 >:1。& nbsp& nbsp& nbsp二、分析步骤:& nbsp& nbsp体重0。2-0.5g(精确至0.000lg)样品于300mL锥形瓶中，用少量水润湿，加入20mLHCI和约0.5g NaF，用小瓷坩埚盖住瓶口，在低温沙浴中(或电热板上)加热分解。如果瓶底没有黑色颗粒，说明分解完成。当温度较高时，滴加氯化亚锡溶液以减少饲料中Fe3+。体重0。2~0.取5克(精确至0.000克)样品，置于带有1 ~ 2克Na2O2垫的高铝坩埚中，混匀，然后向表面加入2 ~ 3克Na2O2，在650~700℃下熔化10分钟，冷却后将坩埚放入250毫升烧杯中，加入30毫升热水浸泡熔体，使用热HCl (5+99) 加入HCl直至沉淀溶解，加入氨水至铁沉淀完全且过量l0mL，加热至微沸点，取下，趁热用中速滤纸过滤沉淀，用氨化20g/L NH4Cl热溶液沉淀5~6次，用热HCl (1+1)溶解原烧杯中的沉淀，用热水和HCl (1+9)交替洗涤，直至滤纸不含Fe3+ 将烧杯放在沙浴上，低温浓缩至小体积，用热水冲洗表盘和烧杯壁，滴加SnCl2溶液，直到Fe3+的黄色趁热消失，并过量加入1~2滴。自来水冷却至室温后，加入10毫升氯化汞饱和溶液，搅拌均匀，静置3 ~ 5分钟，用水稀释至100 ~ 120毫升，加入15毫升硫磷混酸(H2SO4 & nbsp& nbsp& nbsp三。注意事项& nbsp& nbsp& nbsp(1)对于一些易溶矿物，如磁铁矿、赤铁矿、褐铁矿和菱铁矿，溶解样品时可以省略NaF。 (2)分析黄铁矿时，可用王水分解样品，然后用H2SO4发烟硝酸。
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