液相方法学验证(光谱项推导) DCP直读光谱法测定19种方、中、微量元素:& nbsp& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbspH3BO3-Li2CO3熔融样品制备HCl(1+19)溶液。以Cu为内标，Li为缓冲剂，在阶梯光栅直读光谱仪上同时测定SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、Mgo、K2O、Na2O、TiO2和MnO 9项，P2O5由仪器的单通道暗盒测定。 必要时，分析溶液也可用于测定元素，如铜、铅、锌、镍、钴、铬、钒、锶、钡(见相关材料)。 该方法的检出限和测定范围见表1。 & nbsp& nbsp& nbsp二。试剂准备:& nbsp& nbsp助熔剂:将优级纯硼酸和碳酸锂按2+1的比例研磨混合，放入塑料杯中，存放在干燥器中。 & nbsp& nbsp& nbsp铜内标溶液:含50 & microg/mLCu的HCl(1+19)溶液 & nbsp& nbsp& nbsp锂缓冲溶液:称取8g高纯Li2CO3于烧杯中，缓慢加入100Ml HCl(1+3)，溶解，煮沸，冷却，用水稀释至100ml。 该溶液含有15毫克/毫升。 1 & nbsp方法的检出限 测定范围:组分检出限，& microG/mL测定下限测定上限WB/10-2 SiO 20 . 40 . 1100 fe2o 30 . 10 . 02520 . 00 al2o 310 . 02 . 540 . 00 Cao 0 . 40 . 120 . 00 mo 0 . 40 . 120 . 00 k2 o 0.30 . & nbsp；& nbsp二氧化硅标准溶液:称取0.2500克经900℃煅烧的高纯二氧化硅，放在预先配有1.7克混合熔剂的定量滤纸上，混匀，包成纸球，放入装有大量石墨粉的瓷坩埚中，在马弗炉中于920℃熔化15分钟，取出，冷却，用HCl(1+19)浸泡，在电磁搅拌下搅拌至熔珠完全溶解。 将溶液转移至250mL容量瓶中，用HCl(1+19)稀释至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中。 该溶液含有1毫克/毫升二氧化硅。 & nbsp& nbsp& nbsp四氧化三铁标准溶液:称取1.0000g优级纯Fe2O3于烧杯中，加入50mLHCl(1+1)，在低温电热板上加热溶解，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 该溶液含有1毫克/毫升Fe2O3。 & nbsp& nbsp& nbsp氧化铝标准溶液:称取0.5292g高纯铝于烧杯中，加入40ml HCl(1+1)，加热溶解，转移至100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 该溶液含有1毫克/毫升Al2O3 & nbsp& nbsp& nbsp氧化钙标准溶液:称取1.7848g 110℃干燥的高纯CaCO3于250mL烧杯中，缓慢加入少量HCl(1+9)使其溶解，煮沸除去CO2，冷却，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 该溶液含有1毫克/毫升氧化钙 & nbsp& nbsp& nbsp氧化镁标准溶液:称取1.0000g经900℃煅烧的高纯氧化镁于烧杯中，加入少量稀盐酸溶解，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 该溶液含有1毫克/毫升氧化镁 & nbsp& nbsp& nbsp氧化钾标准溶液:称取1.5830g在105℃干燥1h的高纯KCl，溶于水中，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 该溶液含有1毫克/毫升K2O。 & nbsp& nbsp& nbsp氧化钠标准溶液:称取1.8858g在105℃干燥1h的高纯氯化钠，溶于水中，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 该溶液含有1毫克/毫升Na2O。 & nbsp& nbsp& nbsp二氧化钛标准溶液:称取0.7745g高纯金属锰于烧杯中，用少量硝酸(1+1)溶解，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 该溶液含有1毫克/毫升二氧化钛。 & nbsp& nbsp& nbsp锰标准溶液:称取0.7745g高纯金属锰于烧杯中，用少量硝酸(1+1)溶解，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 该溶液含有1毫克/毫升一氧化氮。 & nbsp& nbsp& nbsp五氧化二磷标准溶液:称取0.9302g(NH4)2HPO4溶于水中，加入5mLHNO3，用水转移至500mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 该溶液含有1毫克/毫升P2O5。 & nbsp& nbsp& nbsp铜、铅、锌、镍、钴、铬、钒、锶、钡等微量元素的标准溶液。:制备方法参考相关资料。 & nbsp& nbsp& nbsp三。标准样品溶液的制备:& nbsp& nbsp主微量元素混合的高标准溶液:模拟硅酸盐岩石的成分，取300mLSiO2 SiO2标准溶液、80ml al2o 3标准溶液、40ml fe2o 3标准溶液、CaO标准溶液、MgO标准溶液、K2O3标准溶液、20ml Na2O标准溶液、16mLTiO2 TiO2标准溶液、8ml NO标准溶液、10mLCu标准溶液和200mLLi缓冲溶液在1000。 该溶液中各元素的质量浓度及其测量输入值见表2。 2 & nbsp& nbsp& nbsp各元素的质量浓度及其测定时的输入值:元素质量浓度，& micro测定g/mL时输入*，%SiO232080.0Al2O38020.0Fe2O3，CaO，MgO，K2O 4 010.0 Na2O 205.0 TiO 2164.0 MnO 82.0。& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp10-6×100 & nbsp；& nbsp& nbsp* f = - = 0.25(测量中的输入值=各元素标准溶液的质量浓度(& microg/mL)×0.25)& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp0.1×10/100×1/25 & nbsp；& nbsp& nbsp五氧化二磷高标准溶液:吸取10mLP2O5 P2O5标准溶液于1000mL容量瓶中，加入5g混合熔剂，用HCl(1+19)稀释至刻度，摇匀。 此溶液含有10 & micro克/毫升P2O5 【下一篇】& nbsp& nbsp& nbsp微量元素混合高标准溶液:分别吸取5mL含1mg/mLCu、Pb、Zn、Ni、Co、Cr、V的标准溶液、2mLSr标准溶液和20mLBa标准溶液于1000mL容量瓶中，加入50g混合熔剂，用HCl(1+19)稀释至刻度，摇匀。 这种溶液每毫升含有5 & micro铜、铅、锌、镍、钴、铬、钒和微量元素；GSr和20 & microγ-丁内酯 不定期测量时，这些元素和P2O5的输入值见表3。 & nbsp& nbsp& nbsp●标准溶液:空白色溶液的处理与样品相同。测量时输入“0”。 & nbsp& nbsp& nbspK2O和Na2O标准系列:在10个100mL容量瓶中，预先加入1mLCu内标熔化物、20mLLi缓冲溶液、30mLSiO2标准溶液和20mL多元混合溶液(每mL溶液含400 & microgAl2O3、80 & microgTiO2、40 & micro含Fe2O3、MgO和CaO的GMnO和200 & microg) 然后，将含有400、800、1200、1600、2000、2400、2800、3200、3600、4000 & microg含200、400、800、1000、1200、1400、1600、2000和微量的K2O标准溶液；G Na2O标准溶液，用HCl(1+19)稀释至刻度，摇匀并储存在塑料瓶中。 一些标准系列的等效样品含有w(K2O)/10-2=1，2，3，4，5，6，7，8，9和10，w(Na2O)/10-2=0.5，1.0，1.5，2.0，2.5，3.0和3。 表3:& nbsp；测定P2O5高标准和与高标准溶液混合的微量元素的输入值:元素质量浓度，& micro测g/mL时输入*，%R2O5101.0Cu，Pb，Zn，Ni，Co，Cr，v 50.5 Sr 200.2 ba 22.0:& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp100×10-6 & nbsp；& nbsp& nbsp* f = -(输入测量时各元素标准溶液的质量浓度(& micro克/毫升)×0.1) & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp0.1×1/100 & nbsp；& nbsp& nbsp四。仪器 工作条件:& nbsp；& nbspspectra spanⅲA型阶梯光栅直读光谱仪 其工作条件见表4。 表4:& nbsp；仪器操作条件:气溶胶发生器十字气动雾化器，蠕动泵控制样品溶液升至1.6m；/min，雾化压力0.14MPa，瓷套压力0.34MPa，氩气流量6.5L/min。 阴极的等离子体氩流速为1.7升/分钟，前阳极和后阳极的等离子体氩流速分别为1L/分钟。 入口狭缝宽度为25微米；g、身高300 &微；g；P2O5的宽度为50 & microg、身高300 &微；g出口狭缝宽度25 & microg、身高300 &微；g 等离子体观测位置为Cu324.7mm，P213.6nm为测量P2O5的最佳位置。 工作模式积分10s，重复两次。 每个待测元素的光电倍增管负高压位置为Ba，Sr，1；铬、钠、钛；铜、钾、镍、硅；锰、铁、V4；Co、Zn5Mg6测量P2O5时，更换单元片盒并升高第一个通道。 负高压档位是8。 & nbsp& nbsp& nbsp五、分析步骤:& nbsp& nbsp用0.5g混合熔剂在定量滤纸上称取0.1000g样品，用玻璃棒混匀，包装成小球，放入装有大量石墨粉的瓷坩埚中。将坩埚放入预先加热到900℃的马弗炉中熔化15分钟，取出冷却到90℃的HCl(1+19)，在电磁搅拌下浸泡，直至熔珠完全溶解，冷却，移入100mL容量瓶中。 & nbsp& nbsp& nbsp吸取10mL上述溶液于25mL容量瓶中，准确加入5mL 50 & micro；G/ml铜的内标溶液，5ml 15mg/ml锂的缓冲溶液，用HCl(1+19)稀释至刻度，摇匀。 根据仪器的工作条件，测定了SiO2、Al2O3、Fe2O3、MgO、CaO、K2O、Na2O、TiO2、MnO等9个主次量组分和Cu、Pb、Zn、Ni、Co、Cr、V、Sr、Ba等微量元素。 单元素盒法测定五氧化二磷 测量时，应采用一类或二类标准样品进行监测。每5-10个样本应检查一次漂移。如果发现漂移，应该重新标准化。 & nbsp& nbsp& nbspK2O和Na2O测定结果的校正 由于K2O和Na2O的工作曲线是弯曲的，测定结果偏高，需要对多组分同时测定得到的K2O和Na2O的结果进行修正。 校正方法如下:(1)计算K2O和Na2O含量的校正因子。 根据样品测定方法依次测定K2O和Na2O的标准系列。 K2O或Na2O的校正系数=(标准溶液中K2O或Na2O的理论值)÷(标准溶液中K2O或Na2O的测量值) (2)找出样品中K2O或Na2O的分析结果。 样品中K2O或Na2O的分析结果=(样品中K2O或Na2O的测定值)×(相应K2O或Na2O含量的校正系数) & nbsp& nbsp& nbsp不及物动词注意事项& nbsp& nbsp& nbsp(1)H2BO3和Li2CO3必须磨细，与阿拉伯胶混合时要充分搅拌，否则SiO2测定结果容易偏低。 (2)熔珠在溶解前应充分冷却，溶液的酸度和浸出温度不能太高，否则硅酸容易沉淀。 关键词:标签:有色金属
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