用原子吸收光谱法测定矿石中的钼(铁矿石射线荧光法) x射线荧光光谱法测定球团矿成分:侯金红，刘磊(济南钢铁集团公司技术监督局，山东济南250101)摘要:采用粉末压片法制备样品，用ARL9800XP XRF-XRD联合荧光光谱仪分析球团矿中TFe、FeO、SiO2、CaO、S、MgO、Al2O3和P的含量。 建立的工作曲线线性好，方法简单、快速，精密度和准确度能满足生产需要。 关键词:X射线荧光光谱仪；颗粒；粉末压制法中图分类号:O657.34文献识别码:B文号:1004-4620(2003)02-0056-03:& nbsp；& nbsp为了提高检测速度，及时为生产厂提供准确可靠的分析数据，2002年初，济南钢铁集团公司技术监督部(简称济钢技监部)引进了一台瑞士ARL9800XP X射线荧光光谱仪，用于生产样品的常规检测。 球团是中间产品，分析数据主要用于指导生产和厂内结算。 熔融法虽然准确度高，但制样时间长，操作繁琐，成本高，所以根据实际情况采用粉末压片法。 该方法简单、快速，精密度和准确度能满足生产需要。 1实验部分1.1仪器瑞士ARL9800XP X射线荧光光谱仪:& nbsp；& nbsp60t半自动压力机1.2工作条件下的仪表管压力50kV；管流50mA；计数时间为10s。 各组分的谱线为:Fe Ka1，Fe3O4 B，Si Ka-mst，Kaka-MST，S Ka1，2，Mg Ka-mst，Al Ka-mst，P Ka-mst。 1.3样品的制备:将球团样品在振动粉碎机中粉碎至0.093mm以上，然后用硼酸作边，在40t压力下保持30s制得样品。 需要注意的是，球团样品中含有粘结剂，容易吸潮。但样品吸湿后用X射线荧光光谱法测定时准确度会大大降低，因此需要将样品在105℃下烘烤15min，冷却至室温，然后放入振动粉碎机中粉碎。 结果与讨论2.1工作曲线的绘制在开始实验时，使用了市场上不同厂家生产的颗粒标准样品绘制工作曲线。但由于不同厂家生产工艺不同，压片法本身存在基体效应和颗粒影响，工作曲线线性太差。 目前市场上销售的标准球团矿样品达不到要求，但济钢的球团矿品位较高。因此，选取济钢生产的各组分含量具有一定梯度分布的球团样品，经过化学方法的反复测定和标定，将球团标准样品(5)与实际生产样品(15)结合起来建立工作曲线(曲线回归中剔除了一些离散点)。 各测量元素的线性回归见表1。 P、CaO、TFe、S、MgO、SiO2、FeO和Al2O3的工作曲线如图1-8所示。 表1各被测元素的线性回归分为TFeFeOSiO2CaOSMgOAl2O3P计算方法:不修正、不修正、不修正、不修正、不修正、不修正、不修正、不修正、不修正、不修正、曲线自由度:1111111、曲线精度:0.13530.00560.09130.06490.0050.10550.02740.004:[下]& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp2.2方法精密度:将同一粉末样品分成11片，将11片制成片剂，在上述条件下用仪器测定，检查制样和测定的重复性。结果如表2所示。 表2显示该方法的精确度非常高。 表2方法的精度%项目TFFEOSIO 2 caosm goal 2o 3 PAVG 64.5010 . 3085.4120.9400 . 0071.1070.9000.023 SD 0.0710.0020.0110.00020.00000.0050 . 4250.2830.320 min 64.4099 . 3095 . 355 . 951& nbsp采集若干球团生产样品和一些具有一定梯度含量分布的标准样品，分别用化学湿法分析和X射线荧光光谱仪进行测定。结果如表3所示。 通过测量结果的比较，各被测元素的分析误差在规定的允许误差范围内，能够满足生产需要。 表3样品结果比较%样品编号方法TFFEOSIO2CAOSMGOAL 2O3P7-1 X射线荧光法65 . 800 . 234 . 160 . 710 . 0060 . 491 . 140 . 030化学法65.600.394.000.700.0060.421。01.451.070.026化学法64 . 300 . 264 . 551 . 200 . 0061 . 301 . 120 . 0247-3 X射线荧光法64 . 000 . 394 . 201 . 180 . 0051 . 791 . 0591 . 050000000005 0 . 323 . 501 . 040 . 0061 . 181。 该方法测定球团精度高，产生随机误差的因素少。 这种方法只需要少量的硼酸，大大减少了药材的消耗。 避免大量化学品对水源和大气的污染。 通过大量数据对比(152个样本)，证明该方法完全可以满足实际生产需要。
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