光度法测定硝酸钴和硝酸铬有色混合溶液的组成(紫外分光光度法测定硝酸钴的含量) 亚硝基红分光光度法测定钴:& nbsp& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp在pH值为5 ~ 6的醋酸溶液中，Co与亚硝基红盐反应生成红色络合物。当波长为520nm时，测定吸光度。只有当铜、镍、铁含量很高时，但如果增加显色剂的用量，10mgCu和50mgFe不会干扰测定。 本方法适用于铁矿石、锰矿和有色金属矿石中ω(Co)/10-2=0.05~2的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp二。试剂准备:& nbsp& nbsp10g/L亚硝基红盐溶液:称取10g亚硝基红盐，溶于水中，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 & nbsp& nbsp& nbsp钴标准储存溶液:称取0.1000g金属钴(99.9%)，置于250mL烧杯中，加入10ml HNO 3(1+1)，加热溶解，然后加入5ml h2so 4(1+1)，继续加热至冒出浓白烟5~8min，然后取下冷却。 加入15~20mL水，摇匀，加热煮沸2~3min，冷却至室温，转移至1000mL容量瓶中，用水冲洗烧杯，稀释至刻度，混匀。 该溶液含有100微克/毫升一氧化碳 & nbsp& nbsp& nbsp钴标准溶液:吸取100mL钴标准储存溶液于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 该溶液含有10微克/毫升一氧化碳 & nbsp& nbsp& nbsp三。分析步骤:& nbsp& nbsp称取0.1~0.5g(精确至0.0001g)样品于200mL烧杯中，加入10mLHCl和5mLHNO3，分解8~10min。 加入5mLH2SO4(1+1)，加热溶解，蒸发至冒烟1~2min，取出冷却。 用水冲洗表盘和杯壁，继续加热蒸发至近干(约剩0.3~0.4mL)，加入20mL水，加热煮沸使可溶性盐溶解，冷却至室温，转移至50或100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干燥过滤。 取5~25mL试液于100mL烧杯中，加入5ml 500g/L乙酸钠溶液和3ml 10g/L亚硝基红盐溶液，用水稀释至约30mL，加热至沸腾，保持微沸3 ~ 5分钟。在不断摇动下，趁热加入6 ~ 7ml HNO 3，煮沸1 ~ 2分钟。冷却后，转移至50毫升容量瓶中，用水稀释。 在波长520nm处，选择1~3cm的吸收皿，测量吸光度。 & nbsp& nbsp& nbsp绘制工作曲线:将含有0、20、40的标准溶液分开.....250μ g Co于100mL烧杯中，加入5ml 500g/L乙酸钠溶液，按照样品分析步骤，根据样品中Co的量选择吸收皿(当Co量为0~100μg时，选择3cm吸收皿，Co量为0~250μg时，选择1cm吸收皿。 & nbsp& nbsp& nbsp四。分析结果的计算:& nbsp& nbsp根据下面的公式计算一氧化碳的含量 & nbsp& nbsp& nbsp类型& nbspω——被测元素(组分)的质量分数，其中ωB——指被测元素(组分)；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspM——从工作曲线上检查被测元素(组分)的质量(v & nbspnbsp；人工比色法为标准色标)，μg(工作曲线的绘制:& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp系统:一般使用空白色试液，分别加入不同质量浓度的被测元素。坐标纸上，极谱法:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp用方法绘制i-ρB曲线；由吸光度绘制A-ρB曲线；用选择电极法在半对数坐标纸上画:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp电位-ρB曲线，在实际工作中，由于测量时样品溶液的体积和绘制工作曲线的标准:& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp准溶液的体积是一致的，所以被测元素的质量μ g可直接从工作曲线上查到)；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspVs——试样溶液的总体积，mL；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspV1——分离样品的质量，g .:& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspMs——称量样品的质量，g .:& nbsp；& nbsp五、注意事项& nbsp& nbsp& nbsp(1)也可以在分析样品中加入0.5~1gNaF进行增溶。 基性岩和超基性岩，如铬铁矿，可用硫酸+磷酸(1+1)分解，用氨水(1+1)和H2SO4(1+1)中和至微酸性，然后按分析步骤操作。 含铜量高的样品应在H2SO4(4+96)中煮沸，并逐滴加入饱和Na2S2O3溶液，直至Cu2S完全沉淀。 微沸几分钟后，趁热过滤，向滤液中加入几滴H2O2，微沸使Fe2+氧化为Fe3+，冷却后，转移至100mL容量瓶中。对于难以分解的样品，也可以在刚玉坩埚中用Na2O2熔融分解。 (2)加入HNO3后煮沸时间不宜过长，否则形成的有色络合物可能被破坏。 关键词:标签:有色金属
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