电位滴定法测定钴含量(电位滴定法测定铁含量) 钴的测定& nbsp；电位滴定法:& nbsp；& nbsp& nbsp在氨水溶液中，加入一定量的铁氰化钾将钴(ⅱ)氧化成钴(ⅲ)。过量的铁氰化钾用硫酸钴溶液滴定，终点用电位滴定法测定。 反应式如下:Co2 ++ Fe(CN)63-→Co3 ++ Fe(CN)64-& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp镍、锌、铜(ⅱ)和砷(ⅴ)不干扰本方法。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp铁(ⅱ)和砷(ⅱ)干扰测定，但样品分解时，可将其氧化至高价以消除其影响。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp空气体中的氧气可以将钴(ⅱ)氧化成钴(ⅲ)，大量铁的存在可以加速这一反应。 为了防止大量氢氧化铁的形成和钴的吸附，必须在络合铁中加入柠檬酸铵。 一次加入过量的铁氰化钾，通过返滴定可以消除空气体的影响。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp锰(ⅱ)在氨溶液中被铁氰化钾氧化成锰(ⅲ)，所以当锰(ⅱ)存在时，该方法测得的结果是钴和锰含量。 预先用硝酸和氯酸钾分离锰，然后用电位滴定法测定钴。 或者在含氟化物的酸性溶液中，预先用高锰酸钾将锰(ⅱ)滴定成锰(ⅲ)，由于氟化物与锰(ⅲ)形成稳定的络合物，反应可以定量进行。 然后在氨溶液中用铁氰化钾测定钴。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp有资料提示，可以加入甘油和六偏磷酸钠来消除铁、[/k0/]氧和一定量锰的干扰。当钴含量高于10毫克时，低于10毫克的锰不影响测定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp它严重干扰有机物的电位滴定，分解样品时要用高氯酸去除。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp本方法适用于1%以上钴含量的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp一、试剂:& nbsp& nbsp& nbsp混合溶液:将100克硫酸铵和60克柠檬酸铵溶于500毫升水中，加入500毫升氨水混合均匀。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp钴标准溶液:称取1.5000 g纯金属钴，置于250 ml烧杯中，加入30ml 1∶1硝酸，加热至完全溶解后，加入10 ~ 15ml 1∶1硫酸，继续加热蒸发至有少量硫酸残留。 冷却后，加入20-30毫升水，加热溶解。 冷却至室温，转移至500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 这种溶液每毫升含3毫克钴。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp硫酸钴溶液:约0.05 m:称取14g硫酸钴(COSO4 7h2o)，溶于水，稀释至1000ml，混匀。 这种溶液每毫升含有约3毫克钴。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp铁氰化钾标准溶液:约0.05 m:称取16.46g铁氰化钾，溶于水，用水稀释至1000ml，混匀，贮存于棕色瓶中。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp校准:准确吸取20ml钴标准溶液，置于250ml烧杯中，加入20ml水和50ml混合溶液，准确加入25ml铁氰化钾标准溶液，然后按分析程序滴定。 计算铁氰化钾标准溶液对钴的滴定。 & nbspt = W/V-KV1 & nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp类型& nbspt——铁氰化钾标准溶液对钴的滴定度(g/ml)；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspW ——吸收钴标准溶液中钴的含量，单位为克(g );& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspv——加入的铁氰化钾标准溶液的毫升数；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspk——每毫升硫酸钴溶液相当于铁氰化钾标准溶液的毫升数；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspV1——滴定所消耗的硫酸钴溶液的毫升数 & nbsp& nbsp& nbsp& nbspK值的测定:准确吸取20ml铁氰化钾标准溶液，置于250ml烧杯中，加入25ml水和50ml混合溶液，按分析程序滴定。 & nbspK =吸收的铁氰化钾标准溶液的毫升数/消耗的硫酸钴溶液的毫升数& nbsp；滴定:& nbsp；& nbsp& nbsp二、分析程序:& nbsp& nbsp& nbsp称取1 ~ 2g样品(钴含量为10 ~ 60mg)，置于250ml烧杯中，加入15ml盐酸，加热几分钟。 加入10ml硝酸，继续加热至样品完全分解(如有黑色残渣，加入0.5g氟化铵帮助溶解)。 蒸发至小体积，加入10ml 1∶1硫酸，加热蒸至出现三氧化硫白烟。 轻轻取下，加水煮沸至可溶性盐溶解，冷却，用水稀释至50毫升。 加入50毫升混合溶液，准确加入20 ~ 25毫升铁氰化钾标准溶液，然后用硫酸钴溶液滴定至电位突然跃升。 铂电极用作指示电极，钨电极用作参比电极。 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp类型& nbspt——铁氰化钾标准溶液对钴的滴定度(g/ml)；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspv——加入的铁氰化钾标准溶液的毫升数；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspk—1毫升硫酸钴溶液相当于铁氰化钾标准溶液的毫升数；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspV1——滴定所消耗的硫酸钴溶液的毫升数 & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspg-样品重量(克) 关键词:标签:有色金属
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