石墨炉法测重金属(石墨炉法可以用于测定) 微量锡的测定& nbsp；悬浮液进样石墨炉法:& nbsp；& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp向样品中加入钼酸铵-柠檬酸混合溶液，在剧烈振荡下会变成悬浮液。在波长286.3nm处，用钼酸铵处理过的石墨管，用石墨炉原子吸收法直接测定悬浮液中锡的吸光度。地球化学样品中大多数共存元素不会干扰，卤素元素会干扰测定，应避免引入。 本方法适用于地球化学样品中w(Sn)/10-6=0.1-60的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp二。试剂准备:& nbsp& nbsp锡标准溶液:取计算量的氢化物发生法制备的锡标准储存溶液，用HCl(5+95)逐级稀释，配制成10.0 & micro克/毫升锡标准溶液 & nbsp& nbsp& nbsp钼酸铵-柠檬酸混合溶液:称取10g钼酸和3g柠檬酸，溶于适量热水中，冷却，转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 & nbsp& nbsp& nbsp三。仪器 工作条件:& nbsp；& nbsp日立170-50原子吸收光谱仪 钼酸铵处理的镓-2B石墨炉和石墨管:Tin 空阴极灯；灯电流8mA；波长为286.3nm；狭缝二档；氘灯校准背景；测量峰值 石墨炉的工作条件见下表。 表中:石墨炉工作条件:条件干燥灰化原子化净化温度，℃ 707202902900时间，s25633氩气流量，ml/min 1501500150:& nbsp；& nbsp四。分析步骤:& nbsp& nbsp称取0.05克(精确至0.0001克)粒径小于0.075毫米的样品于50毫升烧杯中，加入10毫升钼酸铵-柠檬酸混合溶液，剧烈搅拌形成悬浮液，吸取10 &微量；l悬浮液置于用钼酸铵处理过的石墨管中，在提出的仪器工作条件下测定锡的吸光度。 & nbsp& nbsp& nbsp绘制工作曲线:转移计算量的Sn标准溶液，用钼酸铵-柠檬酸混合溶液稀释，配制成质量浓度为0、0.05、0.10、0.20、0.30 & microG/mL Sn标准溶液系列，与样品溶液同批测定。 以Sn的质量浓度为上横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp五、分析结果的计算:& nbsp& nbsp按照中国式的一般原则:& nbsp(ρB2-ρB1)×VswB/10-6 =-& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspms & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp计算样品和试样中锡的含量。 & nbsp& nbsp& nbsp不及物动词注意事项& nbsp& nbsp& nbsp(1)石墨管处理方法:将石墨管浸泡在180g/L钼酸铵氨水溶液中24小时以上，取出后在120℃烘箱中烘烤2-3小时。 将处理后的石墨管放入石墨炉中，按照石墨炉拟定的工作条件重新测量3次以上，直到吸收值很低或没有吸收，即可用于样品的测定。 (2)该方法采用钼酸铵和柠檬酸作为基体改进剂，消除硫化物和硫酸盐的干扰。 (3)使用岩性基本相同的标准样品绘制工作曲线，可以更好地消除基质的影响。 (4)样品的粒度必须符合要求。样品剧烈搅拌后，应均匀悬浮取样，以保证取样的准确度和精密度。 关键词:标签:有色金属
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