氧屏蔽空气-尽心尽力炔火焰法测定锶和钡 氧空气体专用乙炔火焰法测定锶和钡:& nbsp& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp样品用硝酸、氢氟酸、硫酸分解，铅作为共沉淀剂，通过硫酸盐沉淀使锶、钡与共存元素分离。锶和钡的硫酸盐用EDTA四钾溶液溶解。 将试液吸入氧气保护空气体-乙炔火焰中，用FAAS法测定锶和钡的吸光度。 本方法适用于地球化学和地质样品w(Sr)/10-6=10-2000和w(Ba)/10-6=100-20000的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp二。试剂准备:& nbsp& nbsp锶的标准储存溶液:称取2.4150g光谱纯Sr(NO3)2，溶于HNO3(1+99)中，转移至1000mL容量瓶中，用HNO3(1+99)稀释至刻度，混匀。该溶液含有1000 & micro克/毫升锶 & nbsp& nbsp& nbsp锶标准溶液:将50.0mL锶标准储存溶液移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。该溶液含有100 & micro克/毫升锶 & nbsp& nbsp& nbsp钡标准储存溶液:在烧杯中称取1.7787光谱的纯BaCl2.2H2O，用水溶解。 转移至1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，并混匀。 该溶液含有1000 & micro微克/毫升钡 & nbsp& nbsp& nbsp钡标准溶液:将50.0mL钡标准储存溶液移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。该溶液含有200 & micro微克/毫升钡 & nbsp& nbsp& nbsp三。仪器 工作条件:& nbsp；& nbspWFX-1B原子吸收光谱仪 屏蔽空气体乙炔燃烧器；锶、钡空阴极灯；灯电流4mA；波长为460.7纳米(锶)和535.5纳米(钡)；光谱通带为0.2nm；空气体流量为7L/min；；乙炔流量为3.3-3.8L/min；氧气流量为5-8升/分钟 & nbsp& nbsp& nbsp四。分析步骤:& nbsp& nbsp称取0.1-0.5g(精确至0.0001g)样品于铂皿中，用少量水润湿，加入10ml of，水浴加热溶解至小体积，加入2-3ml HNO 3、5mL HF HF和10mL H2SO4(1+1+1)，继续加热至H2SO4冒烟并保持30min，然后取出冷却。 浸泡在热水中，转移到200mL烧杯中，用水稀释至大约70mL的体积，加热并煮沸以溶解盐，并冷却溶液。 加入100毫克铅溶液，边搅拌边加入20毫升乙醇，继续搅拌1-2分钟，静置4小时或过夜。 用9cm厚的滤纸过滤，用H2SO4(1+99)洗涤烧杯3次，洗涤沉淀物5-6次，再用水洗涤5-6次。 将沉淀物和滤纸转移至原烧杯中，加入20ml 96g/L EDTA四钾溶液，加热煮沸几分钟，使Sr和Ba的硫酸盐溶解，然后取下冷却，在100mL容量瓶中过滤，用水洗涤烧杯并沉淀，用水稀释至刻度，混匀。 根据拟定仪器的工作条件，用水调零，将试液吸入氧气保护空气体-乙炔火焰中，分别测量Sr和Ba的吸光度。 同时做空白测。 & nbsp& nbsp& nbsp绘制工作曲线:分别将含0.0.2、0.4、0.6、0.8和1.0毫克锶的标准溶液和含0.0、0.5、1.0、2.0、3.0和4.0毫克钡的标准溶液转移至100毫升容量瓶中，加入20毫升96克/升乙二胺四乙酸四钾溶液，用水稀释至刻度，混匀。 与样品溶液同批次测定 以Sr和Ba的质量浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 & nbsp& nbsp& nbsp五、分析结果的计算:& nbsp& nbsp按照中国式的一般原则:& nbsp& nbsp(ρB2-ρB1)×VswB/10-6 =-& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspms & nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp计算样品中锶和钡的含量 & nbsp& nbsp& nbsp(1)样品中有大量的钾盐，可以消除Sr和Ba的电离干扰。 (2)2)h2so 4的烟熏时间不少于30min，否则成绩低。 (3)加入乙二胺四乙酸四钾溶液后，试液的pH值必须大于12，否则会因BaSO4溶解不完全而导致结果偏低。 加热后，应检查试液的pH值。如果太低，应立即用200g/LKOH溶液调整。 (4)氧屏蔽空气体-乙炔火焰发射强，应采用较大的灯电流和较小的光谱通带。 也可以使用一氧化二氮-乙炔火焰。 关键词:标签:稀有金属
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