高温燃烧中和法测定煤中全硫(燃烧硫实验) 硫的测定 燃烧中和法:& nbsp；& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp样品在1250±50℃的高温管式电炉中燃烧，硫化物和硫酸盐中的硫以SO2形式逸出，被H2O2吸收生成H2SO4。甲基红和亚甲基蓝的混合溶液作为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定。 本方法适用于有色金属和黑色金属矿石中ω (S)/10-2 > 2的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp二。试剂准备:& nbsp& nbsp过氧化氢吸收液:25mL H2O2，用水稀释至500mL，加入10ml LG/L甲基红乙醇溶液和2mL lg/L亚甲基蓝乙醇溶液，用NaOH标准溶液和H2SO4(1+9)从紫色调至翠绿色(pH7)。 & nbsp& nbsp& nbsp氢氧化钠标准溶液:C(NaOH)= 0.12mol/l 将4.8克氢氧化钠溶解在1000毫升煮沸的冷水中，加入0。05~0.1g BaCl2，混匀。 校准如下:称取S含量与被测样品相近的标准样品，或称取0.5~0。7克(精确至0.000克)经800℃灼烧2h的优级纯PbSO4，其理论硫含量为10.57%)，按分析步骤标定，计算NaOH溶液对s的fT值。 & nbsp& nbsp& nbsp三。分析步骤:& nbsp& nbsp连接测量装置，逐渐将管式燃烧炉的温度升至1250~1300℃，通入载气进行检查，仔细检查所有接头，确保装置不泄漏，然后向吸收管中加入60~80mL H2O2吸收液。 将1~2个装有与待测样品S级相似的样品的瓷舟在管式电炉中按照以下分析步骤进行烧制。用NaOH标准溶液滴定H2O2吸收液，使终点由紫色变为翠绿色，样品测定时以此颜色深浅作为识别滴定终点的标准。 & nbsp& nbsp& nbsp体重0。1~0.5g(精确到0。0001g)试样于瓷舟中，加入0.2~0.5g铜箔，用铁钩放入管式电炉燃烧管中部高温部位，塞上胶塞，调节载气(O2、N2、空气体)流量为700 ~ 800ml/min。立即用NaOH标准溶液滴定至紫色变为绿色，当绿色慢慢变为紫色时，增加载气流速，继续用NaOH标准溶液滴定至翠绿色，1min后取出瓷舟。 & nbsp& nbsp& nbsp四。分析结果的计算:& nbsp& nbsp根据以下公式计算S的含量 & nbsp& nbsp& nbsp类型& nbspω——被测元素(组分)的质量分数，其中ωB——指被测元素(组分)；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspMs——称量样品的质量，g:& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspVT——标准滴定溶液的体积，mL；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspFT——1mL标准滴定溶液相当于被测元素(组分)的质量，mg/ml；& nbsp& nbsp& nbsp五、注意事项& nbsp& nbsp& nbsp(1)在有大量Mo的情况下，Mo变成MoO3，在高温下挥发，消耗碱溶液，结果偏高。 当F含量较高时，由于用水吸收后生成的硅氟酸也消耗碱溶液，故不宜用此法，宜用碘量法或重量法。 (2)2)H2O 2吸收液根据一天的工作量配制一次，使颜色一致。(3)每次测定一个样品，可更换少量吸收液，使吸收液始终保持在60~70mL，使吸收液中始终有新鲜指示剂，终点变化明显。
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