石墨炉法测定元素铜含量(锗提取方法) 锗的测定& nbsp；溶剂萃取石墨炉法:& nbsp；& nbsp一、方法总结& nbsp& nbsp& nbsp样品用硝酸、氢氟酸和磷酸分解，用四氯化碳在c(HCl)=9.5mol/L的HCl介质中萃取锗的氯络合物，然后用水反萃取。 以镍为基体改进剂，用石墨炉原子吸收法测定水相中锗的吸光度。 常见元素不干扰测定。 本方法适用于地质样品中ω(Ge)/10-2=0.001~0.05的测定。 & nbsp& nbsp& nbsp二。试剂准备:& nbsp& nbsp锗的标准储存溶液:在烧杯中称取0.0721g光谱纯的GeO2，加入数粒固体NaOH和少量水，在低温下加热溶解。 冷却后，用HCl酸化，转移至250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 该溶液含有200微克/毫升锗。 & nbsp& nbsp& nbsp锗标准溶液:取计算量的锗标准储存溶液，用HCl(1+1)逐级稀释，配制成1.0μg/mL锗的标准溶液。 & nbsp& nbsp& nbsp镍溶液:称取7.045g Ni2O3于烧杯中，加入少量水和5mL HCl，低温加热溶解。 冷却后，转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 该溶液含有10毫克/毫升镍 & nbsp& nbsp& nbsp反萃取:将50毫升镍溶液转移至250毫升溶解瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 该溶液含有2毫克/毫升镍。 & nbsp& nbsp& nbsp三。仪器 工作条件:& nbsp；& nbsp日立Z-8000偏振塞曼原子吸收光谱仪 锗空阴极灯；灯电流10mA；波长为265.2nm；光谱通带为0.4nm；20μL取样；曼恩效应校正背景；测量峰值 石墨炉的工作条件见下表。 & nbsp& nbsp& nbsp四。分析步骤:& nbsp& nbsp称取0.1~0.5g(精确至0.0001g)样品于聚四氟乙烯坩埚中，用少量水润湿，加入5mLHF、8mL HNO3和1mL H3PO4(1+1)，低温加热蒸发成糖浆，加入4mL水，加热溶解盐类。 将坩埚中的溶液转移到装有5.0毫升四氯化碳和16毫升盐酸的分液漏斗中，剧烈摇动2分钟，静置分层。 将有机相置于干燥的比色管中，加入5.0mL反萃取液，反萃取1分钟，静置分层。 将GFAAS仪器调整到建议的工作条件，将20μL水相转移到石墨炉中，测量Ge的吸光度。 & nbsp& nbsp& nbsp绘制工作曲线:将含0、0.5、1.0、1.5、2.0和2.5μg锗的标准溶液转移到装有5.0mL四氯化碳的分液漏斗中，加入1mL磷酸(1+1)和16mL盐酸，用水稀释至25mL，剧烈摇动2min。以下操作与样本分析步骤相同。 以Ge的质量浓度为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 & nbsp石墨炉工作条件度条件干燥灰化原子化净化温度，℃80~12070028002900时间，s302053氩气流量，mL/min 20020030200 & nbsp:& nbsp；& nbsp五、分析结果的计算:& nbsp& nbsp根据下列公式计算样品中锗的含量 & nbsp& nbsp& nbsp类型& nbspω——被测元素(组分)的质量分数，其中ωB——指被测元素(组分)；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspρB2——工作曲线上试液中被测元素的质量浓度，μg/mL；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspρB1——工作曲线上空白色试液中被测元素的质量浓度，μg/mL；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspVs——试样溶液的总体积，mL；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspV1——分离样品的质量，g .:& nbsp；& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbsp& nbspMs——称量样品的质量，g .:& nbsp；& nbsp不及物动词注意事项& nbsp& nbsp& nbsp用四氯化碳萃取锗时，若有机相浑浊，可静置澄清，然后吸取澄清的有机相2~3mL，用等体积的反萃液进行反萃。
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